АЛГОРИТМ
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ РАБОТЫ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РАСТВОРИМОСТИ ИССЛЕДУЕМЫХ ТАБЛЕТОК И КАПСУЛ «ПРОПОЛТИН»
Определение скорости растворения таблеток
и капсул «Прополтин»
Для проведения эксперимента используют прибор «Вращающаяся корзинка», где средой растворения является вода очищенная (0,5 л) с температурой 37 ± 1 °C, скорость вращения корзинки равна 100 об/мин.
Испытуемую таблетку помещают в сухую корзинку, которую опускают в среду растворения так, чтобы расстояние до дна сосуда равнялось 20 ± 2 мм. Сосуд закрывают крышкой и приводят корзинку во вращение, которое длится до полного растворения таблетки.
Рис. 4. Схема прибора для определения скорости растворения
Количественное определение фенольного
гидрофильного препарата прополиса
Таблетки и капсулы «Прополтин» содержат 0,05 фенольного гидрофильного препарата прополиса (ФГПП). Он состоит из суммы фенолкарбоновых кислот, оксикумаринов, флавонов и следов полисахаридов. При определении суммы фенольных соединений в отобранных пробах используют методику определения ФГПП, изложенную в ВФС 42-2024-90.
5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 25 мл, доводят объем раствора 95 % спиртом этиловым до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученного фильтрата на спектрофотометре СФ-46 при длине волны 290 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения 95 % спирт этиловый.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) калия бихромата, используя в качестве раствора сравнения воду очищенную.
Приготовление раствора РСО калия бихромата.
Около 0,06 г (точная навеска) калия бихромата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 5 мл 1 М раствора кислоты серной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Содержание фенольных соединений (X) в одной капсуле в граммах, вычисляют по формуле:
Д «0-500-25 О,1715-100
Х
D0-V-1000-a ’
где Dt— оптическая плотность испытуемого раствора;
Do— оптическая плотность раствора РСО калия бихромата (в данном случае составила 0,58);
«0 — масса навески стандартного образца, г;
0,1715 — коэффициент перерасчета поглощения калия бихромата на сумму фенольных соединений при А, - 290 нм;
V — объем раствора, взятый для анализа, мл;
а — содержание действующих веществ в одной капсуле или таблетке;
500, 25 — разведения препарата, мл;
7}-0,06-500-25-0,1715-100
Do- 5-1000-0,0075 ’
Проводят статистическую обработку результатов 5-ти проб.
Для расчета ошибки среднего результата измерений используют формулу:
e^Sx'ta>
где еа — ошибка среднего арифметического результата измерений;
— стандартное отклонение арифметического результата измерений, которое, в свою очередь, равно | Еа2 ,
J—т tv , где а — цифровое значение отклонения изме-
\ n-(n-l)
рений от среднего арифметического; п — количество наблюдений;
ta— коэффициент Стьюдентаприk-n- 1 находят по табл. 8;
а — «доверительная вероятность», характеризующая надежность величины ошибки.
Таблица 8
КОЭФФИЦИЕНТ НОРМИРОВАННЫХ ОТКЛОНЕНИЙ (ПРИ МАЛОМ ЧИСЛЕ НАБЛЮДЕНИЙ) а;
k = n-\
|
а
|
0,95
|
0,99
|
0,999
|
1
|
12,706
|
63,657
|
636,619
|
2
|
4,303
|
9,925
|
31,598
|
3
|
3,182
|
5,841
|
12,941
|
4
|
2,776
|
4,604
|
8,610
|
5
|
2,571
|
4,032
|
6,859
|
6
|
2,447
|
3,707
|
5,959
|
7
|
2,365
|
3,499
|
5,405
|
8
|
2,306
|
3,355
|
5,041
|
Пример расчета для таблеток «Прополтин*.
Время полного растворения (мин)
Х1 = 30
X„ = 30
хз = 31 x=30 + 30 + 3U 30 + 30 = 302
Х4 = 31
х5 = зо
„ Еа2
хyn-(n-l)
2,24
5(5-1)“
0,335
№ опыта
|
а
|
а2
|
Еа2
|
1
|
30,0 - 30 = 0,2
|
0,4
|
2,24
|
2
|
30,0 - 30 = 0,2
|
0,4
|
|
3
|
30,0 - 31 = -0,8
|
0,64
|
|
4
|
30,0 - 30 = 0,2
|
0,4
|
|
5
|
30,0 - 30 = 0,2
|
0,4
|
|
е =ST-t\ е = 0,335 • 2,776 « 0,93
(X Л а’ и 7 1 1
X ± Еа= 30,2 ±0,93
Время растворения твердых лекарственных форм и процент высвобождения действующих веществ внесите в табл. 9.
Таблица 9
|
Скачать 2.44 Mb.