фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 22 из 32

ПРОТОКОЛ №21

Результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:

Фенобарбитала 0,03 г Phenobarbitali 0,03

кофеин-бензоата натрия 0,1 г Coffeini-natrii benzoatis 0,1

сахара 0,2 г Sacchari 0,2

Фенобарбитал (Phenobarbitalum) Кофеин-бензоат натрия (Coffeinum-natrii benzoas)



1. Описание.

Порошок белого цвета, без запаха, сладкого вкуса.

2. Испытания на подлинность.

а) Реакция образовния нитропроизводного (фенобарбитал).

При добавлении к препарату смеси концентрированных серной и азотной кислот появляется желтое окрашивание (за счет образования м‑нитропроизводного):



б) Реакция конденсации с ванилином (фенобарбитал).

При добавлении ванилина в среде концентрированной серной кислоты после кипячения появляется вишневое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое:



в) Реакция на бензоат-ион.

К 2–3 каплям раствора прибавляют 0,5–1 мл воды и 1–2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок:



г) Мурексидна проба (кофеин в составе препарата).

Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения сухому остатку добавляют 3–5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание:



3. Количественное определение.

а) Алкалиметрия в среде неводного растворителя (фенобарбитал).

Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилформамида, предварительно нейтрализованного по тимоловому синему в диметилформамиде, и титруют с тем же индикатором из полумикробюретки 0,1 М раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола до синего окрашивания:





,

где R = –CH₂–CH₃, а R₁ = –C₆H₅.

1 мл 0,1 М раствора едкого натра соответствует 0,023224 г фенобарбитала.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Расчет количественного содержания фенобарбитала в препарате проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 4 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–2,93%) не превышает табличного значения (±15% для массы ЛВ свыше 0,02 г до 0,05 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.