47. Короткова Т.Г., Константинов Е.Н. Технология абсолютированного этилового спирта, безводного спирта и биоэтанола азеотропной. МОНОГРАФИЯ Абсолютированный спирт (Короткова, Константинов). Т. Г. Короткова Е. Н. Константинов технология абсолютированного этилового спирта, безводного спирта и биоэтанола азеотропной ректификацией краснодар
 Скачать 4.03 Mb.
|
|
5 1 Ø50 Ø36 25 5 0 Ø40 2 3 4 1 – корпус 2 – кольцо 3 – стержень 4 – диск 5 – насадка Рисунок 3.11 – Колонка насадочного типа Конструкция колонки представлена на рисунке 3.11. Корпус колонки 1 имеет внутренний диаметр Ø 50 мм. Колонка снабжена чередующимися кольцами 2 и дисками 4, расстояние между которыми обеспечивается с помощью трех ножек (на рисунке 3.11 не показано. Между кольцами и дисками засыпана насадка, представляющая собой медные кольца Рашига размером х мм. Кольца и диски предназначены для организации про- тивоточно-перекрестного течения и исключения струйного стекания жидкости по стенке. Колонка имела высоту мм. Прежде чем исследовать процесс получения абсолютированного спирта на рассмотренной выше ректификационной установке периодического действия, была определена ее эффективность. 151 С этой целью 0,5 л ректификованного спирта крепостью 96,5 об. %, выработанного из пшеницы на ООО «КХ Восход г. Майкопа, разбавляли водой в количестве 20 ли заливали в куб колонны. В результате работы на себя (при бесконечном флегмовом числе) были получены температура верха 78,4 С, что отвечает концентрации дистиллята в паровой фазе 92,2 об. %, температура низа 98,8 С, что отвечает концентрации кубовой жидкости 1,9 об. % при избыточном давлении мм водяного столба. По фазовой диаграмме y-x для смеси этанол – вода этим результатам отвечает практически шесть теоретических ступеней. В качестве исходного сырья при получении абсолютированного спирта использовалась бинарная смесь, близкая по своему составу к азеотропной. Она была получена на стендовой ректификационной установке с ка ситчатыми тарелками из спирта-сырца, выработанного на ОАО АПФ «Фанагория». Эта смесь наряду с основными компонентами этанолом и водой содержала в малом количестве примеси, характерные для пищевого спирта, полученного из зернового сырья. Перед работой установка была теплоизолирована. Работа установки осуществлялась следующим образом. Смесь загружалась в куб колонны в количестве 20 л (рисунок 3.10). После того, как смесь закипала, осуществлялась отладка установки при работе на бесконечном флегмовом числе. В этот период мерники 5 и 6 были отключены. Подогрев обеспечивался обогревателем 8. Мощность обогрева подбиралась таким образом, чтобы при расходе воды 300-500 л/ч все пары полностью конденсировались и осуществлялся режим бесконечного флегмового числа. После работы колонны в режиме бесконечного флегмового числа наверх ее из мерника рецикла 5 и мерника гексана 6 подавались гексан и рецикл. Вначале опыта в качестве рецикла использовалась заранее приготовленная смесь путем смешения, состав которой был равен составу легкой фазы. Количество его регулировалось таким образом, чтобы температура верха (термометр 11) была на уровне 57 С. Количество отбираемых паров регулировалось с помощью игольчатого вентиля 16 на линии охлаждающей воды в дефлегматор. Сконденсированные в конденсаторе 3 пары поступали в мер- ник-расслаиватель дистиллята 4. Легкие и тяжелые фазы отбирались соответственно в сборник биоэтанола 12 ив сборник легкой фазы (ре- цикла) 13. Полученная легкая фаза периодически в виде рецикла подавалась в мерник 5. Температура верха регулировалась за счет подачи н-гексана из мерника 6. Замеры проводились один разв два часа. 152 При описанном режиме работы проводилась постепенная дегидратация этанола, в процессе которой проведено подробное исследование технологических операций, характерных для непрерывного способа производства абсолютированного спирта. 3.6 Экспериментальное исследование технологических операций дегидратации ректификованного спирта, отгонки от него разделяющего агента, расслаивания в системе жидкость ‒ жидкость 3.6.1 Исследование дегидратации ректификованного спирта с использованием в качестве разделяющего агента н-гексана на стендовой экспериментальной установке Разработанная в разделе 3.1 теория и приведенные результаты относятся к кривым остатка, получаемым при использовании периодических процессов простой перегонки и ректификации в идеальной колонне с бесконечным числом тарелок при бесконечном флегмовом числе. В настоящем разделе решена более реалистичная задача получения абсолютированного спирта при периодической ректификации с использованием реальной колонны, эффективность которой равна шести теоретическим тарелкам. В качестве дегидратационного агента использовался гексан [135]. Результаты исследования представлены в таблице 3.6. Вплоть до опыта 9 удавалось строго поддерживать температуру верха, равной температуре гетероазеотропа. Начиная с опыта 9, пришлось увеличивать количество поданного гексана. Можно отметить, что одновременно с этим наблюдалось заметное снижение температуры низа. Это объясняется тем, что одновременно с повышением концентрации этанола в кубе в нем повышалось содержание гексана. В опытах 14, 15 и 16 для поддержания температуры на уровне 57,2 С пришлось увеличить подачу гексана более, чем враз, те. от 1 дол за 2 часа. Однако уже в опыте 15 температура верха выросла до 57,8 С, те. стала заметно отличаться от минимальной температуры кипения гетерогенной смеси, а температура куба понизилась с 78,8 до 62-64 С. Начальная температура в кубе близка к температуре кипения бинарного азеотропа, ив это время требуется добавление в куб небольшого количества гексана, который приходит с флегмой. Ожидалось получение в конце опыта температуры кипения жидкости в кубе, более чем 78 С. Это связано стем, что, начиная с опыта 16, преимущественно протекает процесс удаления из спирта неводы, что является целью процесса, а накопившегося в кубе гексана. Поэтому в процессе эксперимента была прекращена подача гексана в колонну. Одновременно в целях сокращения времени эксперимента был увеличен отбор верхнего продукта путем уменьшения с помощью вентиля (рисунок 3.12) расхода охлаждающей воды. И, начиная с опыта 18, температура низа и верха колонны начали повышаться. В опыте 20 температура низа достигла величины 78,4 С, а температура верха ‒ 78,1 С. Разницу между температурами низа и верха можно объяснить тем, что давление внизу колонны выше, чем наверху. В опыте 23 температура внизу достигла 78,5 С, что отвечало абсолютированному спирту, в котором отсутствует гексана наверху температура была 78,1 С, что тоже соответствует абсолютированному спирту. Далее был произведен последний отбор 24 в целях проверки того, что гонка завершена и результат достигнут. Действительно, в последующие 2 часа температура не изменялась и оставалась равной 78,5 Св кубе и верха колонны 78,1 С. Последний отбор дистиллята был равен 2,4 л, а объем слитого из куба абсолютированного спирта составил 2,6 л. Следовательно, после опыта 23, когда был получен абсолютированный спирт, объем жидкости в кубе составлял порядка 5 л. Таким образом, в результате проведенного эксперимента при переработке л спирта-ректификата на установке периодического действия было получено 5 л абсолютированного спирта, те. была экспериментально установлена возможность использования гексана в качестве разделяющего агента, и получен образец абсолютированного спирта. Вместе стем можно подчеркнуть, что с го пой опыт сверху колонны получался верхний продукт, который расслаивался на две жидкие фазы. Эти фазы названы в опытах спиртовым дистиллятом и рециклом. Спиртовый дистиллят накапливался в емкости в течение всего эксперимента и содержал гексан, этанол и сравнительно высокую концентрацию воды. Полученная фаза была проанализирована хроматографически. Эта фаза содержит 72,1 об. % этанола, 19,3 обводы и 8,6 об. % гексана. Поэтому в разрабатываемой ниже схеме непрерывного производства абсолютированного спирта должна быть предусмотрена спиртовая колонна для освобождения отводы Таблица 3.6 – Технологический режим периодической ректификации Номер опыта Продолжительность опыта, ч Подано гексана, мл Объём спиртового дистиллята, мл Объём рецикла, мл Температура низа в кубе, С Температура верха, С 1 1 100 160 840 78 57 2 1 170 157 840 77 57 3 1 100 160 850 76 57 4 2 100 315 1700 76 57 5 2 100 320 1700 76 57 6 2 40 320 1700 76 57 7 2 40 320 1700 76 57 8 2 80 320 1700 75,5 57 9 2 100 350 1860 74,5 57 10 2 100 360 1870 74,5 57 11 2 100 360 1870 74,5 57 12 2 250 360 1860 74 57 14 2 1600 325 1750 67 57 15 2 1600 750 3200 65 58 16 2 1600 600 3200 63 58 17 2 0 850 3300 65 58,5 18 2 0 1030 3300 75 59 19 2 0 1030 3300 75 78,5 20 2 0 3600 0 78 76 21 2 0 2400 0 79 78 22 2 0 2380 0 79 78 23 2 0 2380 0 79 78 24 2 0 2380 0 79 78 В легкой фазе содержится 8,1 об. % этанола и 91,7 об. % гексана и 0,2 обводы. По составу она полностью соответствует ГОСТ Р 52201-2004 [86] на биотопливо. Этот результат был использован в дальнейшем при разработке технологической схемы непрерывного процесса совмещенного производства абсолютированного спирта и биоэтанола. Методом периодической ректификации с гексаном также получены одновременно образцы абсолютированного спирта и био- этанола. Полученный спирт был проанализирован хроматографически. Его состав оказался равным 99,1 об. % этанола. В результате опыта было установлено, что примесные компоненты не удаляются полностью при дегидратации. 155 Эти данные явились основой для разработки технологии совмещенного производства абсолютированного спирта и биоэтанола непрерывным способом. Результаты приведены в разделе 3.7. Прежде чем разрабатывать вышеуказанную технологию, необходимо было убедиться, что результаты моделирования адекватно описывают технологические показатели таких специфических схем, которые включают дегидратационную колонну, верхним продуктом которой является тройной гетероазеотроп, а снизу получается абсолютированный спирт. В связи с этим проведено исследование и моделирование технологической схемы получения абсолютного спирта азеотропной ректификацией с бензолом. Этот процесс изучен досконально, и по нему имеется большой объем экспериментальных и производственных данных. Исследование дегидратации ректификованного спирта с использованием в качестве разделяющего агента бензола методами математического моделирования Фазовое равновесие пар – жидкость, жидкость – жидкость и пар ‒ жидкость – жидкость глубоко изучено для смеси этанол – вода – бензол [136]. В работе [137] для расчета фазовой диаграммы гетерогенной азеотропной системы выбран метод, предложенный Pham и Doherty. Этот метод полезен для систем, представляющих две жидкие фазы, ограниченные верхней критической температурой растворения. Метод в основном связан с определением максимальной температуры, при которой для данного общего состава две жидкие фазы сосуществуют. Нами не использовался указанный метод в связи сего сложностью. За основу описания фазового равновесия принят метод NRTL. Примеры фазовых диаграмм приведены на рисунках 3.12 и 3.13. Кривые остатка смеси этанол – вода – бензол приведены в [138]. На рисунке 3.14 показаны три бинарных азеотропа и один тройной гетероазеотроп. Кривые остатка представляют собой состав кубовой жидкости в результате простой перегонки. Поведение остаточных кривых зависит от состава исходной смеси. 156 L – жидкость V – пар Е – равновесие Рисунок 3.12 – Треугольная диаграмма фазового равновесия LLE, VLE, VLLE гетероазеотропной смеси этанол – вода – бензол при температуре азеотропа Рисунок 3.13 ‒ Призматическая диаграмма гетероазеотропной смеси этанол – вода – бензол T = 341,4 K Этанол Вода Бензол Этанол Бензол Вода Температура Опыт моделирования схем получения абсолютированного спирта отсутствует, а, между тем, схема получения абсолютированного спирта азеотропной ректификацией с бензолом давно разработана [139] и имеется опыт ее промышленной эксплуатации за рубежом. Однако нам не удалось обнаружить сведения о ее промышленной реализации в России в настоящее время. Рисунок 3.14 ‒ Кривые остатка смеси этанол – вода – бензол Известная схема непрерывного действия для получения абсолютного спирта (рисунок 3.15) состоит из дегидратационной 1 и обезвоживающей колонн [72]. В установке циркулирует бензол, который из-за потерь периодически вводят в дегидратационную колонну для поддержания его постоянного количества. Ректификованный спирт поступает на 10 сверху тарелку дегидра- тационной колонны, содержащей 65 тарелок, работающей при закрытом обогреве. Сверху дегидратационной колонны отгоняется тройная азеотропная смесь, а снизу отводят абсолютный спирт. Азеотропная смесь после охлаждения в конденсаторе 4 расслаивается в декантато- ре 6. Верхний бензольный слой рециркулируется в дегидратационную колонну, а нижний слой, состоящий в основном из спирта и воды, поступает в спиртовую колонну 2, в которой укрепляется ив виде спир- то-водно-бензольной смеси, рециркулируется в дегидратационную колонну, имеющую 60-65 многоколпачковых тарелок, из которых Мольная фракция бензола Мольная фракция этанола Бинодальная кривая при T = const Бинодальная кривая при P = const 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 158 43 расположены в укрепляющей части. Бензол отнимает воду от ректификованного спирта в дегидратационной колонне и переносит ее в декантатор, а затем в спиртовую колонну, снизу которой выводится лютерная вода. 1 – дегидратационная колонна 2 – обезвоживающая колонна 3 – дефлегматор 4, 5 – конденсаторы 6 – декантатор; 7, 8 – выносные кипятильники Рисунок 3.15 – Схема получения абсолютированного спирта азеотропной ректификацией с бензолом Промышленная реализация этой схемы была основана на экспериментальных данных о двойных и тройном азеотропе смеси этанол – вода – бензол, приведенных в [123]. Наименьшую температуру кипения имеет тройная смесь этанол – вода – бензол, поэтому первоначально при периодической ректификации водно-спиртовой смеси в присутствии бензола будет уходить этот тройной азеотроп. При непрерывной ректификации для сведения к минимуму затрат бензола ре- циркулируют потоки с высоким его содержанием. Бензольный слой в декантаторе имеет следующий состав (в мас. % при 15 С этиловый спирт 13,3, бензол 85,0, вода 1,7. Состав нижнего слоя спирт 49,7, 3 4 1 Глухой пар Ректификованный спирт 7 6 Бензольный слой 5 2 Лютер Спирт овод ный слой Пар Спирто-водно-бензольная смесь Абсолютный спирт Бензол 159 бензол 9, вода 41,3. Однако практический состав слоев может колебаться в значительных пределах [123]. Спирто-водно-бензольная смесь содержит высокий процент этанола (до 80 мас. %). Но, несмотря на это, ее вынуждены рециркулировать в дегидратационную колонну из-за наличия в ней бензола. Известна аналогичная экспериментальная установка получения абсолютированного спирта, реализованная Е.А. Вовк, состоящая из ректификационной и обезвоживающей колонн [73]. Бензол поступал на ю тарелку сверху тарельчатой ректификационной колонны. При установившемся режиме работы установки экспериментатором были обнаружено три зоны в ректификационной колонне. В верхней зоне (10 тарелок сверху) находилась тройная азеотропная смесь. Однако ее состав отличался от состава тройной смеси, приведенного в таблице 3.4. Содержание спирта в ней колебалось в пределах 68- 74 мас. %. В средней зоне (30 тарелок с й сверху до й) содержалась бинарная смесь из бензола и спирта. Крепость спирта на этих тарелках достигала 97-99,9 мас. %. Третья зона (22 нижние тарелки) содержала абсолютный спирт, выводимый снизу колонны. В приведенных выше схемах получения абсолютного спирта питанием дегидратационной колонны является ректификованный спирт. Наличие рецикловых потоков и большие флегмовые числа приводят к сложности запуска и выхода на режим этих установок. Блок-схема математической модели установки представлена на рисунке 3.16 и содержит модули дегидратационной колонны (ДК), спиртовой колонны (СК), декантатора (Д) (сепаратора, рецикла (R 1 ) возврата бензольного слоя в ДК и рецикла (R 2 ) возврата спирто-водно-бензольной смеси в дегидратационную колонну. Модуль ДК включает дефлегматор и конденсатор, модуль СК включает конденсатор. Оба модуля моделируются с закрытым обогревом [140]. Моделирование схемы (рисунок 3.16) осуществлялось в три этапа. На первом этапе рассчитывалась ДК, в которую подавался бензол на ю тарелку и ректификованный спирт крепостью 96,5 об. % на ю тарелку. В качестве двух степеней свободы этой колонны методом их перебора окончательно были выбраны флегмовое число и температура верха колонны. Полученный в декантаторе расход и состав бензольного слоя наследующем шаге расчета через рецикл R 1 подавался на верхнюю тарелку ДК, после расчета которой рассчитывалась СК при подаче в нее на ю тарелку спирто-водного слоя из декантатора. В качестве степеней свободы СК были приняты флегмовое число и 160 качество лютерной воды по этанолу. Часть конденсата пара сверху СК подавалась на орошение СК, другая часть поступала в рецикл Рисунок 3.16 – Блок-схема математической модели установки получения абсолютного спирта На втором этапе расчета рассчитывалась ДК с учетом входного потока на ю тарелку ДК, поступающего из рецикла R 2 . При этом бензол непрерывно подавался в ДК. В этом случае нарушался материальный баланс по бензолу, количество которого в колонне непрерывно росло. Путем пошагового поочередного расчета ДК и СК добивались получения абсолютного спирта снизу ДК, после чего постепенно снижали расход бензола во входном потоке в ДК до нуля. На третьем этапе схему зацикливали до сходимости материального и теплового балансов, после чего постепенно снижали подачу ректификованного спирта до достижения концентрации этанола в абсолютированном спирте 99,9 об. %. В результате расчетов получили следующий состав тройного азеотропа на выходе из конденсатора дегидратационной колонны, мас. %: этанола 23,34, бензола 71,32, воды 5,34. Смесь данного состава расслоилась в декантаторе при 50 Сна верхний и нижний слой следующих составов. Бензольный (верхний) слой содержал, мас. %: Глухой пар Ректификованный спирт R 1 Бензол ДК 55 65 СК 16 65 Глухой пар R 2 Лютер Абсолютный спирт Спирт овод но -б ензо л ьная смесь Бензольный слой Д Спирт овод ный слой этанола 9,49, бензола 90,44, воды 0,07; спирто-водный (нижний) слой, мас. %: этанола 66,24, бензола 16,66, воды 17,10. Расчетные технологические режимы ДК и СК приведены в таблице 3.7. Таким образом, реализован метод моделирования технологической двухколонной схемы получения абсолютированного спирта азеотропной ректификацией, который можно рекомендовать для моделирования такого типа технологических схем в целях дальнейшего совершенствования технологии, включающей получение абсолюиро- ванного. Таблица 3.7 – Технологический режим работы установки получения абсолютированного спирта азеотропным методом с бензолом Наименование Показатель Дегидратационная колонна (ДК) Число тарелок, шт. Тарелка питания Крепость ректификованного спирта, об. % Температура вверху колонны, С Температура на тарелке питания, С Температура внизу колонны, С Давление внизу колонны, МПа Концентрация этанола в абсолютированном спирте, об. % 65 55 96,7 63,15 78,75 82,5 0,12 99,9 Спиртовая колонна (СК) Число тарелок, шт. Тарелка питания Концентрация этанола в спирто-водном слое, об. % Температура вверху колонны, С Температура на тарелке питания, С Температура внизу колонны, С Давление внизу колонны, МПа Концентрация этанола в лютере, об. % Концентрация этанола в спирто-водно-бензольной смеси, об. % 65 16 66,25 69,4 81 104,8 0,12 0,001 77,5 Расчетный гетероазеотроп смеси этанол – вода – бензол придав- лении 101,31 кПа имел следующий состав, мас. %: этанол – 21,675, вода – 5,852, бензол – 72,473, температура кипения 63,291 С. Из сравнения этих данных видно, что гетероазеотроп с н-гексаном характеризуется меньшим содержанием этанола и воды, чем гетероазеотроп с бензолом, а концентрация углеводородного компонента выше в гетероазеотропе с н-гексаном: 79,503 мас. % вместо 72,473 мас. %. 162 В целом из приведенных данных в пп.3.6.1 и 3.6.2 следует, что н-гексан можно использовать для производства абсолютированного спирта. Однако расход н-гексана будет выше, чем бензола, а выход абсолютированного спирта меньше, чем по бензольному методу. Эти недостатки нивелируются тем, что н-гексан практически безвреден для здоровья человека и, кроме того, может использоваться в качестве добавки к бензанолу, что позволяет реализовать совместное производство двух продуктов бензанола и абсолютированного спирта и технологическую схему ректификации без рециклов, что невозможно при азеотропной ректификации с бензолом. Исследование дегидратации ректификованного спирта с использованием в качестве разделяющего агента н-гексана методами математического моделирования В данном разделе разработаны модели технологических схем получения абсолютированного спирта из ректификованного спирта концентрацией 96,5 оба также производства двух продуктов (абсолютированного спирта и бензанола) из биоэтанола, полученного совместной ректификацией спиртовой смеси и углеводородного растворителя. В качестве углеводородного растворителя предложено использовать экстракционный бензин, представляющий собой гексано- вую фракцию. Разработанные модели использовались для определения технологических режимов указанных установок [141]. На первом этапе исследовалась работа дегидратационной колонны. Определены оптимальные показатели ее работы (таблица 3.8). Из 78 м ректификованного спирта им гексановой фракции получено м абсолютированного спирта в виде нижнего продукта колонны. Дистиллят в количестве 96,4 м имел состав, близкий к тройному гетероазеотропу (мас. %: этанола –18,8, воды – 3,5, н-гексана – 77,7). Из-за высокого содержания воды, которую необходимо вывести из технологического цикла, дистиллят не может быть использован непосредственно для производства бензанола. В качестве оптимального принят вариант отделения воды в спиртовой колонне после расслаивания и разделения дистиллята в декантаторе при 57 Сна две жидкие фазы. Целесообразность разделения обусловлена тем, что полученная легкая фаза является практически безводной (содержание воды в ней составляет 0,08 об. %) и может непосредственно использоваться для добавки в бензанол, а тяжелая фаза содержит около 163 18 обводы, которая выводится из спиртовой колонны с кубовым остатком. Структура разработанной в итоге технологической схемы приведена на рисунке 3.17. В соответствии с технологической схемой непрерывного действия для получения абсолютированного спирта и бензанола из ректификованного спирта крепостью 96,5 об. % разработана математическая модель установки. Блок-схема математической модели (рисунок 3.17) содержит модули дегидратационной колонны (ДК), спиртовой колонны (СК), декантатора (Д) (сепаратора, смесителя (СМ. Модуль ДК дополнительно включает дефлегматор и конденсатор, модуль СК – конденсатор. В обоих модулях используется математическая модель колонны с закрытым обогревом. Привари- анте полного использования полученного абсолютированного спирта в качестве добавки в бензанол произведено 755 м бензанола с содержанием влаги 0,104 об. %. Технологический режим работы установки получения бензанола приведен в таблице 3.8. Рисунок 3.17 – Блок-схема математической модели установки получения абсолютированного спирта и бензанола из ректификованного спирта Результаты проведенного исследования свидетельствуют о том, что при снижении производительности установки по бензанолу будет получен дополнительно в качестве продукта абсолютированный спирт крепостью 99,5 об. %. Содержание компонентов гексановой фракции в нем бесконечно мало и составляет 3·10 -25 мг/дм 3 , те. продукт безопасен для здоровья человека. Глухой пар Ректификованный спирт 96,5 об. % Гексановая фракция ДК 50 65 СК 16 80 Глухой пар Лютер Абсолютированный спирт Спирто-водно- гексановая смесь Гексановый слой Д Спирт овод ный слой Бензин Бензанол СМ Гексановая фракция Дистиллят 164 Таблица 3.8 – Технологический режим работы установки получения бензанола Наименование Показатель Дегидратационная колонна Число тарелок, шт. Тарелка питания ректификованного спирта Тарелка питания гексановой фракции Расход ректификованного спиртам сут. Крепость ректификованного спирта, об. % Температура верха колонны, С Температура на тарелке питания ректификованного спирта, С Температура внизу колонны, С Давление внизу колонны, МПа Крепость абсолютированного спирта, об. % Флегмовое число Выход абсолютного спиртам сути Спиртовая колонна Число тарелок, шт. Тарелка питания Флегмовое число Расход дистиллята, м 3 / сут. Концентрация этанола в спирто-водном слое, об. % Температура верха колонны, С Температура на тарелке питания, С Температура внизу колонны, С Давление внизу колонны, МПа Концентрация этанола в лютере, об. % Концентрация этанола в спирто-водно-гексановой смеси, об. % 80 16 5 13,6 74,7-74,9 67-67,5 81,5-82 105 0,12 0,01 85-85,5 Повышение выхода абсолютированного спирта и его крепости можно достичь при использовании разработанной ранее технологии получения биоэтанола путем совместной ректификации спиртовых и углеводородных смесей на брагоректификационной установке [18]. На рисунке 3.18 приведена схема непрерывного действия для получения абсолютированного спирта и бензанола. Блок-схема математической модели установки содержит модули, аналогичные приведенным на рисунке 3.17 и дополнительно модуль ректификационной колонны (РК). РК и ДК снабжены дефлегматорами и конденсаторами. СК снабжена полным конденсатором. 165 РК – ректификационная колонна ДК – дегидратационная колонна СК – спиртовая колонна Д – декантатор; СМ – смеситель С – сепаратор Рисунок 3.18 – Блок-схема математической модели установки получения абсолютированного спирта и бензанола 165 Глухой пар Бражной дистиллят ДК 50 65 СК 16 80 Глухой пар Лютер Абсолютированный спирт Спирто-гексановая смесь Гексановый слой Д Спирт овод ный слой БензинБензанол СМ Глухой пар РК 16 Лютер Дистиллят РК 80 Гексановая фракция Гексановая фракция Абсолютированный спирт Гексановая фракция ФСМ Подсивушная вода в передаточный чан С Сивушное масло 166 Бражной дистиллят поступает на ю тарелку тарельчатой РК. На ю тарелку РК подается гексановая фракция. ФСМ выводится из паровой фазы с 4 тарелки РК, конденсируется и поступает в сепаратор. В сепараторе ФСМ расслаивается на два слоя верхний (гексановый) и нижний (водный. Гексановый слой подается в смеситель, а водный рециркулируется в схему брагоректификации. Дистиллят РК с соотношением между количеством воды и этанола, равным мм, поступает на ю тарелку ДК, содержащую 65 тарелок. Сверху ДК отгоняется тройная азеотропная смесь, а снизу отводится абсолютированный спирт, который частично отбирают в виде готового продукта, оставшаяся часть подается в СМ. Азеотропная смесь после охлаждения в конденсаторе расслаивается в Д. Верхний гексановый слой подается в СМ, а нижний слой, состоящий в основном из спирта и воды, поступает в тарельчатую СК, в которой укрепляется ив виде спирто-гексановой смеси подается в СМ. Снизу СК выводится лютерная вода. В рассмотренных схемах (рисунки 3.17, 3.18) содержание воды в бензаноле составляет 0,1 об. %, которое не должно превышать 0,2 об. %, что является важным показателем его стабильности. Отличием технологической схемы установки получения двух продуктов абсолютированного спирта и бензанола из биоэтанола является то, что часть абсолютированного спирта отбирается в качестве готового продукта, а оставшаяся часть подается на смешение. Абсолютированный спирт имеет крепость 99,7 об. %. Он не содержит микропримесей бензола, а содержание компонентов гексановой фракции в нем составляет 9·10 -25 об. %, те. продукт безопасен для здоровья человека. Технологический режим работы установки приведен в таблице 3.9. Таблица 3.9 – Технологический режим работы установки получения абсолютированного спирта и бензанола Наименование Показатель Ректификационная колонна Число тарелок, шт. Тарелка питания бражного дистиллята Крепость бражного дистиллята, об. % Тарелка питания гексановой фракции Концентрация воды в биоэтаноле, об. % Температура вверху колонны, С Температура на тарелке питания бражного дистиллята, С Температура внизу колонны, С Давление внизу колонны, МПа 80 16 40-45 80 2,8 59,5 87,5-88 107 0,13 167 Окончание таблицы 3.9 Дегидратационная колонна Число тарелок, шт. Тарелка питания ректификованного спирта Тарелка питания гексановой фракции Температура вверху колонны, С Температура на тарелке питания биоэтанола, С Температура внизу колонны, С Давление внизу колонны, МПа Крепость абсолютированного спирта, об. % 65 50 50, 65 57-58 78,5-78,7 82,5 0,12 99,7 Спиртовая колонна Число тарелок, шт. Тарелка питания Концентрация этанола в спирто-водном слое, об. % Температура верха колонны, С Температура на тарелке питания, С Температура низа колонны, С Давление низа колонны, МПа Концентрация этанола в лютере, об. % Концентрация этанола в спирто-гексановой смеси, об. % 80 16 74,7-74,9 67-67,5 81,5-82 105 0,12 0,01 85-85,5 |