|
|
УМП КОЛИЧ.АНАЛИЗПрактическое руководство. Учебное пособие по количественному химическому анализу Учеб пособие. Уфа Издво угнту, 2005. 111 с
1. Теоретическое обоснование
Сильную и слабую кислоты в смеси можно определить титрованием стандартным раствором щелочи, фиксируя две эквивалентные точки. В качестве примера рассмотрим раствор, содержащий соляную и уксусную кислоты.
Как известно, скачок на кривой титрования 0,1 н. соляной кислоты составляет от 4 до 10 единиц рН, а уксусной кислоты - от 6 до 10 единиц рН. Поэтому, если титровать смесь в присутствии метилового оранжевого, рТ которого равен 4, то изменение окраски от красной до оранжевой соответствует полной нейтрализации соляной кислоты. Уксусная кислота при этом практически не вступает в реакцию. Таким образом, весь объем щелочи эквивалентен содержанию соляной кислоты. Если же титровать исходную смесь в присутствии фенолфталеина, рТ которого равен 9, то появление слабо-малиновой окраски отвечает полной нейтрализации обеих кислот.
2. Техника безопасности
2.1. Раствор щелочи в бюретку наливать осторожно через воронку, не разбрызгивая ее.
2.2. Растворы кислот набирать пипеткой с помощью груши.
3. План работы.
3.1. Заполнить бюретку титрованным раствором щелочи.
3.2. Получить индивидуальную контрольную задачу (раствор, содержащий соляную и уксусную кислоты) в мерную колбу на 100,0 мл (Vм.к.), довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать, закрыв колбу пробкой.
3.3. В две колбы для титрования внести пипеткой аликвоту (15,0 или 20,0 мл) (Vпип.) из мерной колбы.
3.4. В первую колбу добавить 1 каплю метилового оранжевого и титровать раствором щелочи от красной окраски индикатора до оранжевой, избегая появления желтой окраски. Замерить объем щелочи по бюретке (V1). Этот объем расходуется на нейтрализацию сильной соляной кислоты.
3.5. Бюретку долить раствором щелочи до нуля. Во вторую колбу добавить 5-6 капель фенолфталеина и титровать раствором щелочи. Титрование закончить при появлении слабо-малиновой окраски (pH 9). Замерить объем щелочи по бюретке (V2). Этот объем щелочи расходуется на титрование и соляной и уксусной кислот.
3.6. Расчет масс соляной и уксусной кислот:
а) массу соляной кислоты в г рассчитать по формуле:
m (HCl) = (V1·C(NaOH)·M(HCl)·Vм.к.)/(1000·Vпип.)
б) массу уксусной кислоты в г рассчитать по формуле:
m (CH3COOH) = ((V2 – V1)·C(NaOH)·M(CH3COOH)·Vм.к.)/(1000·Vпип.)
где М(СН3СООН) - молярная масса эквивалента уксусной кислоты;
(V2 – V1) - объем щелочи, пошедшей на титрование CH3COOH.
3.7. Рассчитать процент относительной ошибки определения HCl и СН3СООН.
Используя способ фиксирования двух эквивалентных точек, можно провести анализ раствора, содержащего сильное и слабое основание (например, NаОН и NH4OH).
4. Контрольные вопросы
1. Можно ли приготовить рабочий раствор щелочи из сухой NаОН?
2. По каким исходным веществам можно установить точную нормальность щелочи?
3. Правильное ли будет определение количеств слабой кислоты и сильной кислоты в смеси, если титрование с метиловым оранжевым проводить до появления желтой окраски раствора?
4. Завышено или занижено будет количество сильной кислоты в смеси со слабой, если определение с метиловым оранжевым проводить не до оранжевой, а до желтой окраски раствора?
5. Завышено или занижено будет количество слабой кислоты в смеси с сильной, если титрование с метиловым оранжевым проводить не до оранжевой, а до желтой окраски раствора?
6. При каком условии можно провести ступенчатое титрование смеси кислот? Смеси оснований?
1.3 Задачи и примеры решений
I Вычислить рН и рОН растворов, если:
См(HCl) = 510-2 моль/л
|
8) См(KOH) = 2,510-1 моль/л
|
См(H2SO4) = 210-1 моль/л
|
9) См(H+) = 510-1 моль/л
|
См(NaOH) = 110-12 моль/л
|
10) См(OH-) = 510-10 моль/л
|
См(H+) = 0,025 моль/л
|
11) См(HClO4) = 410-5 моль/л
|
См(OH-) = 210-13 моль/л
|
12) См(KOH) = 510-5 моль/л
|
См(HNO3) = 1 моль/л
|
13) См(OH-) = 310-3 моль/л
|
См(HCl) = 2,510-1 моль/л
|
14) См(H+) = 1 моль/л
|
|
15) См(H2SO4) = 510-2 моль/л
| |
|
|
Скачать 1.33 Mb.