МетодКА январь. Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16 в растворе методом кислотноосновного титрования 16

• Название: Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16 в растворе методом кислотноосновного титрования 16
• Дата: 13.05.2022
• Размер: 2.03 Mb.
• Имя файла: МетодКА январь.doc
• Тип: Лабораторная работа; #526787
• страница: 10 из 11

ВНИМАНИЕ! Определение выполняют при температуре не выше
18–20 ⁰С. Скорость титрования должна быть замедленной: в начале – 2,00 см³ в 1 мин, в конце титрования – 0,05 см³ в 1 мин.

Результаты титрования заносят в табл. 18. Концентрацию NaNO₂ рассчитывают по закону эквивалентов:

.

Таблица 18

Результаты стандартизации раствора NaNO₂ по сульфаниловой кислоте

№ опыта	Объем сульфани- ловой кислоты, см3	Объем NaNO2, см3	Концентрация NaNO2, моль/дм3	Средняя концентрация NaNO2, моль/ дм3
1	20,00
2	20,00
3	20,00

2. Определение содержания сульфаниламида в препарате

Схема 17. Определение стрептоцида
Навеску САП 0,3000 г, взвешенную с погрешностью 0,0003 г, помещают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³, растворяют в смеси 10 см³ воды и 10 см³ HCl (1:3), добавляют воду до общего объема 80 см³, 1 г бромида калия, 2 капли тропеолина 00 и 1 каплю метиленового синего и при постоянном перемешивании медленно (!) титруют раствором NaNO₂ до перехода окраски из красно-фиолетовой в голубовато-зеленую.

ВНИМАНИЕ! Определение выполняют при температуре не выше
18–20⁰С. Скорость титрования должна быть замедленной: сначала
2,00 см³ в 1 мин, в конце титрования – 0,05 см³ в 1 мин.

Расчет массовой доли стрептоцида в препарате ведут по формуле
.
Брутто-формула стрептоцида C₆H₈N₂O₂S

М (стрептоцида)=172,20 г/моль.

Результаты титрования заносят в табл. 19.

Согласно Государственной фармакопеи содержание стрептоцида в препарате должно составлять 99,0 %. Рассчитать относительную и абсолютную погрешности метода.

Таблица 19

Результаты титрования стрептоцида

№ опыта	Масса образца стрептоцида, г	Объем NaNO2, см3	Масса стрептоцида в образце, г	Массовая доля стрептоцида в образце, %	 стрептоцида в образце, %
1			m1=	ω1=
2			m2=	ω2=
3			m3=	ω3=
4			m4=	ω4=
5			m5=	ω5=

3. 
   Статистическая обработка результатов анализа
   

См. лабораторную работу № 1.

Вывод: приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.
Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 7

Теоретические вопросы

1. 
   Что является титрантом в нитритометрии?
   
2. 
   Применение нитритометрии для анализа восстановителей (Sn²⁺, Fe²⁺, As₂O₃). Напишите уравнения реакций. Предположите ход анализа.
   
3. 
   Стандартизация NaNO₂ по сульфаниловой кислоте. Напишите уравнения протекающих реакций и обоснуйте ход определения.
   
4. 
   Стандартизация NaNO₂ по KMnO₄. Напишите уравнения протекающих реакций и обоснуйте ход определения.
   
5. 
   Напишите реакцию взаимодействия нитрита натрия с ароматическими аминами (реакция диазотирования).
   
6. 
   Напишите реакцию взаимодействия нитрита натрия с вторичными аминами, приводящую к образованию нитрозосоединений.
   
7. 
   Особенности нитритометрии.
   
8. 
   Индикаторы в нитритометрии: внешние и внутренние.
   
9. 
   Особенности перманганатометрического титрования.
   
10. 
    Особенности приготовления, хранения и применения раствора перманганата калия в окислительно-восстановительном титровании.
    
11. 
    Влияние рН раствора на реакции перманганат-иона.
    
12. 
    Методика стандартизации перманганата калия по оксалату натрия. Особенности.
    
13. 
    Способы титрования, применяемые в перманганатометрии, при определении восстановителей, окислителей.
    

Задачи

1. 
   Для анализа стрептоцида взяли навеску массой 0,3000 г. Растворили
   в небольшом количестве воды, добавили 10 см³ соляной кислоты (1:3), несколько кристаллов KBr, смешанный индикатор (тропеолин 00
   и метиленовый синий) и оттитровали раствором нитрита натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1987 моль/дм³. На титрование затратили
   8,75 см³ NaNO₂. Рассчитайте содержание стрептоцида в препарате.
   
2. 
   Постройте кривые титрования KMnO₄→H₂C₂O₄.
   
3. 
   Рассчитайте молярную массу эквивалента перманганата калия при использовании его в качестве титранта в кислой среде.
   
4. 
   Определите константы равновесия и определите полноту протекания реакций:
   

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 6H⁺ → 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂О

MnO₄^- + 5Fe²⁺ + 8H⁺ → Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂О

2MnO₄^- + 10Cl^- + 8H⁺ → 2Mn²⁺ + 5Cl₂ + 4H₂О

2MnO₄^- + 3Mn²⁺ + 2H₂O → 5MnO₂ 4H⁺

5. 
   Сделайте расчет результатов определения массовой доли дихромата калия в техническом продукте, если для анализа была взята навеска пробы, равная 0,1000 г, и к раствору пробы добавлено 2,6 милиэквивалента
   железа (II), на титрование избытка которого пошло 12,00 см³ перманганата калия с концентрацией = 0,1000 моль/дм³.
   

Библиографический список

ПриложениЯ

Приложение 1

Константы ионизации важнейших кислот

№	Название	Формула	Ка	рКа
1	Аминоуксусная (глицин)	NH2CH2COOH	1,710-10	9,77
2	Аскорбиновая К1 К2		9,110-5 4,610-12	4,04 11,34
3	Валериановая	CH3(CH2)3COOH	1,410-5	4,86
4	Винная К1 К2	HOOCCH(OH)CH(OH)COOH	1,310-3 3,010-5	2,89 4,52
5	Кремниевая К1 К2	H2SiO3
6	Лимонная К1 К2 К3 К4	HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH	7,4310-4 2,210-5 4,010-7 1,010-16	3,13 4,66 6,40 16,0
7	Муравьиная	НСООН	1,810-4	3,75
8	Серная К2	H2SO4	1,1510-2	1,94
9	Сероводородная К1 К2	H2S	1,010-7 2,510-13	6,99 12,6
10	Сульфосалициловая К2 К3	C6H3(OH)(COOH)SO3H	3,110-3 2,010-12	2,57 11,70
11	Угольная К1 К2	СO2 (aq) + H2O	4,510-7 4,810-11	6,35 10,32
12	Уксусная	CH3COOH	1,7410-5	4,76
13	Фосфорная К1 К2 К3	H3PO4	7,110-3 6,210-8 5,010-13	2,15 7,21 12,36
14	Щавелевая К1 К2	Н2С2О4	5,610-2 5,410-5	1,25 4,27
15	ЭДТУ К1 К2 К3 К4		1,010-2 2,110-3 6,910-7 5,510-11	2,00 2,67 6,16 10,26