МетодКА январь. Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16 в растворе методом кислотноосновного титрования 16

• Название: Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16 в растворе методом кислотноосновного титрования 16
• Дата: 13.05.2022
• Размер: 2.03 Mb.
• Имя файла: МетодКА январь.doc
• Тип: Лабораторная работа; #526787
• страница: 1 из 11

Оглавление

Оглавление 3

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 6

кислотно-основноЕ титрованиЕ 11

Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16

в растворе методом кислотно-основного титрования 16

лабораторная работа 2 Определение содержания этилендиамина 21

в растворе методом кислотно-основного титрования 21

Комплексонометрическое титрование 32

лабораторная работа 3 Определение содержания кальция (II) и магния (II) в растворе при совместном присутствии методом комплексонометрии 40

лабораторная работа 4 Определение содержания меди(II) в растворе методом комплексонометрии 45

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ 52

лабораторная работа 6 Определение содержания фенолфталеина в растворе методом бромид-броматометрии с йодОметрическим окончанием 77

лабораторная работа 7 Анализ лекарственных препаратов производных п-аминобензолсульфаниламида методом нитритометрии 89

Библиографический список 99

ПриложениЯ 100

введение

Лабораторный практикум выполняется после изучения теоретического курса «Аналитическая химия и ФХМА» и служит для закрепления и углубления полученных знаний.

Задачей количественного анализа является определение количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте [¹]. В этом курсе рассматриваются основные методы титриметрического (объемного) анализа, способы титрования и их практическое применение.

Прежде чем приступить к выполнению лабораторного практикума, студенты проходят инструктаж по технике безопасности. Перед выполнением каждой работы студент должен сдать коллоквиум по разделам, указанным преподавателем, а также по методике проведения анализа. Для этого необходимо:

1. 
   повторить соответствующий раздел курса;
   
2. 
   подробно ознакомиться с методикой проведения работы;
   
3. 
   составить уравнения химических реакций, лежащих в основе проводимого химического анализа;
   
4. 
   изучить особенности проведения анализа с точки зрения техники безопасности.
   

По результатам работы студенты составляют отчёт, в котором должны быть указаны:

• 
  название работы;
  
• 
  цель работы;
  
• 
  теоретические основы метода: сущность метода, основное уравнение, расчеты и построение кривых титрования, выбор индикатора;
  
• 
  реактивы и оборудование, используемые в ходе проведения работы;
  
• 
  методика анализа:
  

- приготовление первичных стандартов;

- приготовление и стандартизация рабочего раствора;

- определение содержания исследуемого вещества в растворе;

• 
  экспериментальные данные;
  
• 
  статистическая обработка результатов анализа;
  
• 
  выводы.
  

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Титриметрический метод анализа основан на измерении объема реагента точно известной концентрации (титранта), затраченного на химическую реакцию с определяемым веществом.

Процедура определения (титрование) состоит в том, что к точно известному объему раствора определяемого вещества с неизвестной концентрацией из бюретки по каплям добавляют титрант, до наступления точки эквивалентности.

, (1)

где X– определяемое вещество; R– титрант, P– продукт реакции.

Точка эквивалентности (т.э.) – это теоретическое состояние раствора, наступающее в момент добавления эквивалентного количества титранта R к определяемому веществу X. На практике титрант добавляют к определяемому веществу до достижения конечной точкой титрования (к.т.т.), под которой понимают при визуальной индикации точки эквивалентности момент изменения окраски индикатора, добавленного в раствор. Кроме визуальной индикации точка эквивалентности может быть зарегистрирована инструментальными способами. В этом случае под конечной точкой титрования (к.т.т.) понимают момент резкого изменения физической величины, измеряемой в процессе титрования (сила тока, потенциал, электропроводность и т. д.).

В титриметрическом методе анализа используются следующие типы химических реакций: реакции нейтрализации, реакции окисления-восстановления, реакции осаждения и реакции комплексообразования.

В зависимости от типа применяемой химической реакции различают следующие методы титриметрического анализа:

– кислотно-основное титрование;

– осадительное титрование;

– комплексонометрическое титрование или комплексонометрия;

– окислительно-восстановительное титрование или редоксиметрия.

К реакциям, применяемым в титриметрическом методе анализа, предъявляют следующие требования:

• 
  реакция должна протекать в стехиометрических соотношениях, без побочных реакций;
  
• 
  реакция должна протекать практически необратимо (≥ 99,9 %), константа равновесия реакции К_р>10⁶, образующиеся осадки должны иметь растворимость S < 10^-5 моль/дм³, а образующиеся комплексы – К_уст > 10^-6;
  
• 
  реакция должна протекать с достаточно большой скоростью;
  
• 
  реакция должна протекать при комнатной температуре;
  
• 
  точка эквивалентности должна фиксироваться четко и надежно каким-либо способом.
  

Растворы, применяемые в титриметрическом методе анализа

При проведении титриметрического анализа применяют растворы с точно известной концентрацией.

Растворы с точно известной концентрацией бывают двух типов: растворы первичных стандартов и стандартизованные растворы (вторичные стандарты).

Растворы первичных стандартов (Na₂CO₃,

Na₂C₂O₄, K₂Cr₂O₇) готовят растворением

точной навески вещества в мерной колбе

РАСТВОРЫ

Вторичные стандарты (NaOH, HCl, KMnO₄,

AgNO₃ и т. д.) готовят примерной концен-

трации. Точную концентрацию определяют,

проводя операцию стандартизации

Процесс определения концентрации вторичного стандарта по раствору (навескам) первичного стандарта (установочного вещества) называется стандартизацией раствора.

Операцию стандартизации можно проводить следующими способами:

1) способ пипетирования – титрование аликвот раствора первичного стандарта;

2) способ отдельных навесок – титрование отдельных навесок первичного стандарта.

К первичным стандартам предъявляются определенные требования:

• 
  высокая степень чистоты вещества и надежные способы её подтверждения;
  
• 
  состав вещества должен строго соответствовать химической формуле;
  
• 
  вещества должны быть устойчивыми при хранении, не должны подвергаться воздействию компонентов атмосферы (окисляться, поглощать влагу и СО₂ из воздуха);
  
• 
  вещества должны легко очищаться кристаллизацией, не содержать или содержать точно известное количество кристаллизационной воды;
  
• 
  соединение должно иметь большую молярную массу, так как это снижает ошибку при взвешивании.
  

Способы титрования

В любом методе титриметрического анализа существует несколько способов титрования. Различают прямое титрование, обратное титрование и титрование по замещению.

Прямое титрование – к раствору определяемого вещества добавляют по каплям титрант до достижения точки эквивалентности.

Схема титрования: X + R = P.

Закон эквивалентов для прямого титрования:

C_{(1/z) Х} V_Х = C_{(1/z) R}V_{R .} (2)

Количество (массу) определяемого вещества, содержащееся в исследуемом растворе, вычисляют, используя закон эквивалентов (для прямого титрования)

m_Х= C_(1/z)R V_R M_(1/z)Х٠10^-3 , (3)

где C_(1/z)R – молярная концентрация эквивалента¹ титранта, моль/дм³;

V_R – объем титранта, см³;

M_{(1/z) Х} – молярная масса эквивалента определяемого вещества;

C_(1/z)Х – молярная концентрация эквивалента определяемого вещества, моль/дм³;

V_Х – объем определяемого вещества, см³.

Обратное титрование – используют два титранта. Сначала
к анализируемому раствору добавляют точный объем первого титранта (R₁), взятый в избытке. Остаток непрореагировавшего титранта R₁ оттитровывают вторым титрантом (R₂). Количество титранта R₁, израсходованного
на взаимодействие с анализируемым веществом (Х) определяют по разности между добавленным объемом титранта R₁ (V₁) и объемом титранта R₂ (V₂) затраченного на титрование остатка титранта R₁.

Схема титрования: X + R_{1фиксированный избыток} = P₁ (R_{1остаток}).

R_{1остаток} + R₂ = P₂.

При использовании обратного титрования закон эквивалентов записывается следующим образом:

. (4)

Массу определяемого вещества в случае обратного титрования вычисляют по формуле

. (5)

Способ обратного титрования применяется в тех случаях, когда для прямой реакции невозможно подобрать подходящий индикатор или она протекает с кинетическими затруднениями (низкая скорость химической реакции).

Титрование по замещению (косвенное титрование) – применяют в тех случаях, когда прямое или обратное титрование определяемого вещества невозможно или вызывает затруднения либо отсутствует подходящий индикатор.

К определяемому веществу Х добавляют какой-либо реагент А в избытке, при взаимодействии с которым выделяется эквивалентное количество вещества Р. Затем продукт реакции Р оттитровывают подходящим титрантом R.

Схема титрования: X + А_{избыток} = P_1.

P₁ + R = P_2.

Закон эквивалентов для титрования по замещению записывают следующим образом:

. (6)

Так как число эквивалентов определяемого вещества Х и продукта реакции Р одинаковы, расчет массы определяемого вещества в случае косвенного титрования вычисляют по формуле

m_Х= C_{(1/z) R} V_R M_{(1/z) Х}٠10^-3. (7)