МетодКА январь. Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16 в растворе методом кислотноосновного титрования 16

• Название: Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16 в растворе методом кислотноосновного титрования 16
• Дата: 13.05.2022
• Размер: 2.03 Mb.
• Имя файла: МетодКА январь.doc
• Тип: Лабораторная работа; #526787
• страница: 4 из 11

Расчетные формулы для построения кривых титрования

в комплексонометрии

До точки эквивалентности [Mⁿ⁺]=(C_MV_M – C_ЭДТАV_ЭДТА )/(V_М +V_ЭДТА). (21)

В точке эквивалентности [Mⁿ⁺] = . (22)

После точки эквивалентности[Mⁿ⁺] = . (23)

На рис. 9 показаны кривые титрования иона кальция в буферных растворах с различными значениями рН. Видно, что титрование Са²⁺ возможно только при рН  8.

Классификация методов комплексонометрического титрования

Метод прямого титрования. Применяют для анализа ионов металлов, быстро реагирующих с ЭДТА, при наличии подходящего индикатора. Титрование ведут стандартным раствором ЭДТА при определенном значении рН (буферный раствор) с выбранным металлохромным индикатором.

Этим методом определяют Cu²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺, Zn²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺
и некоторые другие катионы (около 25 катионов).



Рис. 9. Кривые комплексонометрического титрования

ионов кальция раствором ЭДТА при разных рН раствора

Метод обратного титрования. Метод обратного титрования применяют
в тех случаях, когда реакция комплексообразования протекает медленно или отсутствует подходящий индикатор.

В этом случае к анализируемому раствору прибавляют точно измеренный объем стандартного раствора ЭДТА, нагревают до кипения для завершения реакции и затем «на холоду» оттитровывают избыток ЭДТА титрованным раствором Mg²⁺, Zn²⁺ или Cu²⁺. Для установления точки эквивалентности применяют металл-индикатор, реагирующий на ионы магния, цинка или меди.

Метод титрования заместителя. Метод основан на том, что ионы Mg²⁺ дают с ЭДТА менее устойчивое комплексное соединение (рК_MgY^2- = 8,7), чем подавляющее большинство других катионов. В связи с этим, если к катиону определяемого металла добавить комплексонат магния, произойдет реакция обмена и выделение эквивалентного количества ионов магния, которые титруют стандартным раствором ЭДТА.

Sn⁴⁺ + MgY^2- → SnY + Mg²⁺

Данный метод используется для высокозарядных ионов, гидролизующихся при рН > 1,5 (Bi³⁺, Sn⁴⁺, Th⁴⁺). Например, при определении ионов висмута (Bi³⁺) в анализируемый раствор при рН=1– 1,5 предварительно вводят комплексонат магния MgY^2-, а затем выделившиеся ионы Mg²⁺ оттитровывают стандартным раствором ЭДТА при рН=10.

лабораторная работа 3
Определение содержания кальция (II)
и магния (II) в растворе при совместном присутствии методом комплексонометрии

Цель работы:

1. 
   освоение метода комплексонометрического титрования;
   
2. 
   практическое применение метода комплексонометрии для определения массы кальция (II) и магния (II) в растворе при совместном присутствии.
   

Реактивы

1. Раствор ЭДТА с молярной концентрацией  0,05 моль/дм³.

2. Н₂О дистиллированная.

3. Стандартный раствор Mg (II) с молярной концентрацией
0,0250 моль/дм³.

4. Аммиачный буфер с рН = 9,5.

5. Раствор гидроксида калия КОН с массовой долей 5%.

6. Эриохром черный Т, индикаторная смесь³.

7. Калькон, индикаторная смесь.

Теоретические основы метода:

Метод основан на взаимодействии ионов Са²⁺и Мg²⁺ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (Na₂H₂Y₂ или Na-ЭДТА) с образованием прочных комплексов в молярном отношении M:L=1:1 в определённом интервале рН.

Для фиксирования точки эквивалентности при определении Са²⁺и Мg²⁺ используют калькон и эриохром черный Т.

Определение Са²⁺ проводят при рН ≈ 12, при этом Mg²⁺ находится
в растворе в виде осадка гидроксида магния и не титруется ЭДТА.

Mg²⁺ + 2OH^- = Mg(OH)₂↓

Са²⁺ + Y^4-  CaY^2-

При рН ≈ 10 (аммиачный буферный раствор) Мg²⁺ и Са²⁺ находятся
в растворе в виде ионов и при добавлении ЭДТА титруются совместно.

Ca²⁺ + HY^3-  CaY^2- + H⁺

Mg²⁺ + HY^3-  MgY^2- +H⁺

Для определения объема ЭДТА, затраченного на титрование Mg²⁺,
из суммарного объёма, пошедшего на титрование смеси при рН ≈ 10, вычитают объём, пошедший на титрование Са²⁺ при рН ≈ 12.

Для создания рН ≈ 12 применяют 5% – ный раствор KOH, для создания
рН ≈ 10 используют аммиачный буферный раствор (NH₃H₂O + NH₄Cl).

Ход выполнения работы:

1. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА (Na₂H₂Y)

Раствор ЭДТА готовят приблизительной концентрации 0,025 М
из ≈ 0,05 М раствора, разбавляя его дистиллированной водой в 2 раза. Для стандартизации ЭДТА применяют стандартный раствор MgSO₄
c концентрацией 0,02500 моль/дм³.

Схема 5. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают 20,00 cм³ стандартного раствора MgSO₄ c концентрацией 0,02500 моль/дм³ , добавляют 70 см³ дистиллированной воды, 10 см³ аммиачного буферного раствора с рН 9,5 – 10 и вносят индикатор эриохром чёрный Т около 0,05 г
(на кончике шпателя). При этом раствор окрашивается в винно-красный цвет. Раствор в колбе медленно титрируют раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в зелёную. Результаты титрования заносят в табл. 6. Концентрацию ЭДТА определяют по закону эквивалентов: .

Таблица 6

Результаты стандартизации раствора ЭДТА

№ опыта.	Объём MgSO4, см3	Объём ЭДТА, см3	Концентрация ЭДТА, моль/дм3	Средняя концентрация ЭДТА, моль/дм3
1	20,00
2	20,00
3	20,00

2. Определение содержания Са²⁺

Кривые титрования Са²⁺ раствором ЭДТА при рН=10 и рН=12 строят самостоятельно.

Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Схема 6. Определение содержания Са²⁺ в растворе

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают аликвоту исследуемого раствора 25,00 см³, содержащую кальций и магний, добавляют  60 см³ воды, 10 см³ 5% – ного раствора КОН. После выпадения аморфного осадка Mg(OH)₂↓ в раствор вносят индикатор калькон около 0,05 г (на кончике шпателя) и медленно титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из розовой в бледно-голубую. Результаты титрования (V₁) заносят в табл.7.

Таблица 7

Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний

№ опыта	Объем исследуемого раствора, см3	Объем ЭДТА, см3	Содержание Са2+ в растворе, г
1	25,00
2	25,00
3	25,00
4	25,00
5	25,00

3. Определение содержания Mg²⁺

Кривую титрования Mg²⁺ раствором ЭДТА при рН=10 строят самостоятельно.

Схема 7. Определение содержания Mg²⁺ в растворе



В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают аликвоту 25,00 см³ исследуемого раствора, содержащую кальций и магний, добавляют  60 см³ дистиллированной воды, 10 см³ аммиачного буферного раствора с рН 9,5–10 и вносят индикатор эриохром чёрный Т около 0,05 г
(на кончике шпателя). При этом раствор окрашивается в винно-красный цвет. Раствор в колбе медленно титрируют раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в зелёную. Результаты титрования (V₂) заносят в табл. 8.

Таблица 8

Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний

№ опыта	Объем исследуемого раствора, см3	Объем ЭДТА, V∑, см3	Содержание Mg2+ в растворе, г
1	25,00
2	25,00
3	25,00
4	25,00
5	25,00

4. Статистическая обработка результатов анализа

См. лабораторную работу № 1.

Вывод: приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.

лабораторная работа 4
Определение содержания меди(II) в растворе
методом комплексонометрии

Цель работы:

1. 
   закрепление теоретических знаний о методе комплексонометрии;
   
2. 
   практическое применение метода комплексонометрического титрования для определения массы меди (II) в растворе.
   

Реактивы

1. 
   Раствор ЭДТА с молярной концентрацией  0,05 моль/дм³.
   
2. 
   Стандартный раствор Cu(II) с титром 2,0010^-3 г/дм³.
   
3. 
   Н₂О дистиллированная.
   
4. 
   Аммиачный буфер с рН 8 – 8,5.
   
5. 
   Мурексид, индикаторная смесь.
   

Сущность метода (теоретические основы)

Метод определения меди (II) в растворе основан на образовании комплексного соединения меди (II) с ЭДТА при определенном значении рН, которое создается введением аммиачного буфера.

Ход выполнения работы:

1. Стандартизация титранта - раствора ЭДТА (Na₂H₂Y).

Раствор ЭДТА готовят приблизительной концентрации 0,025 моль/дм³ из 0,05 М раствора, разбавляя его дистиллированной водой. Для стандартизации ЭДТА применяют стандартный раствор Cu²⁺ c титром Т = 2,0010^-3 г/дм³, приготовленный из точной навески катодной меди, с массовой долей основного вещества  99,99 %.

Схема 8. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА



В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают аликвоту 10,00 см³ стандартного раствора Сu²⁺, добавляют 70 – 80 см³дистиллированной воды, 10 см³ аммиачного буферного раствора (рН 8 – 8,5) и вносят индикатор мурексид около 0,05 г (на кончике шпателя). Раствор перемешивают и титруют до перехода окраски от желто-зеленой до фиолетовой (лиловой). Результаты титрования заносят в табл. 9. Рассчитывают молярную концентрацию раствора ЭДТА и (предварительно следует перевести концентрацию меди из г/дм³ в моль/дм³).

Таблица 9

Результаты стандартизации раствора ЭДТА

№ опыта	Объем Сu(II) ( ), cм3	Объем ЭДТА ( ), см3	Концентрация раствора ЭДТА, моль/дм3	Средняя концентрация ЭДТА ( ), моль/дм3
1	10,00			=
2	10,00
3	10,00

2. Определение содержания меди (II) в растворе.

Методика определения идентична стандартизации ЭДТА.

Кривую титрования Cu²⁺ раствором ЭДТА при рН = 8–8,5 строят самостоятельно.

Раствор задачи в колбе доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают.

Схема 9. Определение содержания Cu²⁺ в растворе



В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают аликвоту 10,00 см³ анализируемого раствора Сu²⁺, добавляют 70 – 80 см³дистиллированной воды, 10 см³ аммиачного буферного раствора с рН8 – 8,5 и вносят индикатор мурексид около 0,05 г (на кончике шпателя). Раствор перемешивают и титруют до перехода окраски от желто-зеленой до фиолетовой (лиловой). Результаты титрования заносят в табл. 10.

Таблица 10

Результаты титрования раствора, содержащего Cu(II)

№ опыта.	Объем исследуемого раствора, см3	Объем раствора ЭДТА ( ), см3	Содержание меди (II) в растворе, г
1	10,00		или
2	10,00
3	10,00
4	10,00
5	10,00