Главная страница
Навигация по странице:

  • Отбор проб и подготовка продукта к анализу

  • Лабораторная работа №3 Определение органолептических характеристик

  • Лабораторная работа №4 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

  • Лабораторная работа №5 Метод высушивания.

  • Лабораторная работа № 6 Определение содержания общего и остаточного азота методом К ьельдаля

  • Оп р е д е л е н и е о б щ е г о а з о т а

  • Лабораторная работа №7 Определение жира

  • Реактивы

  • контроль качества русский. Пояснительная записка Основная цель предмета " Контроль и оценка качества сырья "


    Скачать 1.24 Mb.
    НазваниеПояснительная записка Основная цель предмета " Контроль и оценка качества сырья "
    Дата07.07.2019
    Размер1.24 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаконтроль качества русский.doc
    ТипПояснительная записка
    #83741
    страница9 из 12
    1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   12

    Порядок отбора проб и подготовка их для лабораторного анализа

    Отбор проб и подготовка продукта к анализу (ГОСТ 5904—74 с учетом изменений). После наружного осмотра партии мучных кондитерских изделий для отбора средней пробы вскрывают оп­ределенное количество мест, руководствуясь правилами, указан­ными в табл. 70.

    Составление средней пробы, выделение из нее лабораторного образца и его подготовка к анализу проводятся следующими способами. Для печенья, пряников или галет в пачках выделяют по две пачки из разных мест вскрытой- упаковки, масса средней пробы должна быть не менее 40 г. Отбирая среднюю пробу от развесной продукции, смешивают по 15 изделий из разных мест упаковки и выделяют около 500 г. Из выделенного для отбора проб лотка с пирожными берут по 1 шт. каждого вида изделия. Средняя проба тортов массой до 0,5 кг — одно целое изделие, при большой массе отрезают половину или четверть торта со­образно с симметрией отделки поверхности. От кексов, рулетов, ромовых баба отбирают одну штуку, если масса изделия не бо­лее 1 кг, в противном случае берут л/2изделия. Проба при массе изделия до 100 г должна быть не менее 400 г.

    Если проба отбирается от полуфабрикатов для пирожных, то от каждого вида выпеченного полуфабриката отбирают около 150 г, а от полуфабриката для тортов '/4 часть, но не менее 300г. Проба отделочного полуфабриката отбирается (после переме­шивания) массой около 200 г, сиропа для мочки следует брать 250 г. Проба подготавливается для анализа следующим образом. Из разных мест средней пробы полуфабрикатов или готовых пи­рожных и тортов отбирают не менее 100 г продукта, измельчают, перемешивают н немедленно помещают в банку с притертой пробкой. Масса пробы 100—150 г. Кексы массой до 400 г измель­чают целиком, удалив включения. Печенье, вафли, пряники также измельчаю'т. Пробы пирожных, тортов, ромовой" баба ис­следуют не позднее 4 ч с момента поступления в лабораторию.

    Органолептические испытания, определение размеров изде­лия, массы одной штуки и соотношения составных частей произ­водят по ГОСТ 5897 — 58; используя единицы упаковки, вскрытые при отборе пробы. Размеры изделия (длина, ширина, толщина, диаметр) измеряют линейкой с миллиметровыми делениями не менее чем у пяти штук из средней пробы. В записях указываются отдельные и среднеарифметические результаты по каждому из­мерению. Среднюю массу одного изделия (в штучной продук­ции) определяют, взвешивая не менее 5 шт. изделий. В журнале, кроме среднеарифметического отклонения, отмечают отклонения от установленной массы по каждой штуке изделия. Допускаются следующие отклонения по массе одной штуки: Пирожные

    при массе свыше 45 г +5 г

    при массе до 45 г ±3 г

    Торты массой 250—500 г ±2,5 %

    Кексы массой до 500 г ±2,5 %

    Массу упакованных в коробки изделий определяют, взвеши­вая не менее двух коробок с изделиями и пустых.

    Определение количества составных частей (например, обо­лочки и начинки) производится для тех изделий, где эти части легко отделимы друг от друга (рулет с начинкой, вафли с на­чинкой). В пирожных и тортах определение составных частей не предусмотрено. Определение составных частей прямым способом состоит в том, что не менее половины среднего образца взвеши­вают на технических весах, а затем отделяют с помощью лан­цета составные части друг от друга. Ту часть, которую легче со­брать без потерь, переносят в тарированный стеклянный бюкс с крышкой и взвешивают. По разности между массой навески и составной частью в бюксе определяют массу второй части. Со­держание начинки в процентах к массе изделия (л;) определяют по формуле

    где М — масса начинки, г; Mi • — масса изделия, г.

    Существует также косвенный метод определения составных частей изделия, отличающийся большей сложностью.
    Лабораторная работа №3

    Определение органолептических характеристик

    Органолептическую оценку производят при температуре полуфабриката 20°С. При оценке дрожжевого теста обращают внимание на поверхность, на­личие корки подсыхания, внешний вид на разрезе, размер пузырьков углеки­слого газа и следы непромеса.
    Таблица 2,1

    Органолептическая характеристика различных видов теста


    Вид теста

    Внешний вид

    Вкус и запах

    Консистенция

    Дрожжевое

    Гладкая поверхность без корки подсыхания

    Приятный, у слоеного - прив­кус жира

    Ямка после надавлива­ния должна медленно уменьшаться

    Песочное

    Гладкая поверхность без корки подсьгхания

    Сладкий, с прив­кусом жира

    Плотная, маслянистая, ямка после надавливания остается

    Слоеное пресное

    Гладкая поверхность без корки подсыхания, без при­знаков вытекания жира

    Приятный, выра­женный вкус жи­ра

    Мягкая, при надавлива­нии остается углубление


    Определение физико-химических характеристик Физико-химические показатели полуфабрикатов из муки

    Таблица 2.2

    Тесто

    Влаж­ность, %



    Массовая доля

    Кислот­ность



    Щелоч­ность



    сахара

    жира

    Дрожжевое




    Для пирож­ков жареных



    42

    3,

    2,9

    2 8-




    Для пирож­ков печеных

    40

    3,8

    3,7

    2,8

    -

    Для кулебяк

    38

    3,6

    3,9

    2,8

    -

    Дрожжевое слоеное

    36

    5,9

    12,8

    2,5

    -

    Слоеное пресное













    Для пи­рожков, кулебяк

    35




    29,0







    Для тортов

    33

    -

    31,3

    -

    -

    Песочное




    Для муч­ных изде­лий

    20

    19

    24




    0,3

    Для тортов

    17

    20

    26,3

    -

    0,3

    Лабораторная работа №4

    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

    Каждый пищевой продукт содержит некоторое количество влаги. Влажность — очень важный показатель качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. Более сухие продукты имеют большую калорийность и долго сохраняются без порчи. От влажности сырья зависит выход готовых изделий и коли­чество воды, необходимое для замеса теста. Влажность полу­фабрикатов влияет на их физические свойства, состояние бро­дильной микрофлоры и др.

    Определение влажности продукта является одновременно определением содержания сухих веществ, и наоборот. Так, если влажность муки равна 15 %, то содержание сухих ве­ществ составит 100—15 = 85%. В продуктах, имеющих конси­стенцию твердого тела (хлеб, мука, сахар), нормируется влаж­ность, в жидких веществах (молоко, патока) и в растворах принято определять содержание сухих веществ.

    Методы определения влаги" разнообразны (электрометри­ческие, химические, термические и др.).

    Электрометрические методы подразделяются на кондуктометрические и электроемкостные. Кондуктометрический метод основан на том, что с повышением влажности про­дукта его электропроводность возрастает, и наоборот. Кондуктометрический влагомер ВП-4 широко используется для определения влажности зерна, однако этот метод дает лишь приблизительные результаты, так как на электропроводность продукта, кроме влажности, влияют и другие факторы, напри­мер содержание электролитов в исследуемом веществе.

    Электроемкость и метод основан на зависимости между влажностью продукта и его диэлектрической проницае­мостью.

    Химические методы определения содержания влаги основаны на том, что вся влага продукта во время анализа реагирует с каким-либо веществом, например с карбидом каль­ция (СаС2)

    СаС2 + 2 Н2О = СН = СН + Са (ОН),.

    Измеряя количество выделившегося ацетилена, определяют количество влаги в продукте.
    Термические Методы определения содержания влаги предусматривают высушивание навески продукта и последую­щее взвешивание сухого остатка. По разности между массой навески (М) и массой сухого остатка (Mi) определяют количе­ство испарившейся влаги.

    Влажность продукта (w, %) вычисляют по формуле


    Термические методы определения влаги нашли наиболее широкое применение в технохимическом контроле пищевых производств, однако следует учитывать, что при высушивании навески химический состав сухого вещества продукта изме­няется, что несколько искажает результаты анализа. Это объя­сняется тем, что вместе с влагой при высушивании из навески удаляются летучие вещества (спирты, эфиры и др.) и проис­ходит частичное термическое разложение продукта, отчего масса сухого остатка уменьшается. Гидролиз некоторых ве­ществ продукта и процессы окисления (например, окисление непредельных жирных кислот) увеличивают массу сухого оста­тка. Для того чтобы результат определения влаги был близок к истинному, следует сводить к минимуму процессы, изменяю­щие массу сухого остатка во время высушивания.

    Определяя влажность, навеску продукта высушивают в элек­тросушильных шкафах с терморегуляторами. Иногда приме­няют вакуум-шкафы. В условиях вакуума снижается темпе­ратура кипения и испарения влаги, сухой остаток нагревается и изменяется в меньшей степени, чем при атмосферном давле­нии.

    В технохимическом контроле хлебопекарного производства обычно применяется сушильный шкаф СЭШ-1 (рис. 65) и СЭШ-ЗМ. Такие шкафы имеют круглый корпус / с термоизоля­цией, автоматический терморегулятор 6, поворотный стол 4 с десятью гнездами для бюксов и электронагреватели 5. Шкаф СЭШ-ЗМ снабжен вентилятором, ускоряющим испарение влаги из анализируемой навески.

    Если для определения влаги применяют шкафы другой кон­струкции (со стационарными полками), то бюксы с образцами продукта следует ставить на определенные участки верхней полки. Ртутный шарик термометра в шкафу должен быть на уровне навески вещества. Для определения влажности приме­няют стеклянные или металлические бюксы 3 одинаковых раз­меров (диаметр 4,5—5, высота 2 см). Бюксы должны быть чистыми, сухими, тарированными; их хранят в эксикаторе, на дне которого находится хлористый кальций, хорошо поглощаю­щий влагу.

    Анализируемое вещество перед высушиванием обычно из­мельчают, чтобы увеличить поверхность испарения. С этой же целью вязкие вещества, образующие при высушивании корочку (творог, воздушное тесто и др.), сушат с чистым кварцевым песком.

    Применяются два основных варианта термического метода определения влажности: высушивание навески до постоянной массы при температуре 100—105 °С и ускоренное высушивание, при температуре 130 °С.

    В первом случае бюксы с навеской сушат вначале 3—5 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем не­сколько раз повторяют высушивание образца в течение 30— 90 мин с последующим охлаждением и взвешиванием, пока разница между двумя последовательными определениями бу­дет не более 0,0004 г '.

    Такой метод дает точные результаты, но применяется редко, так как занимает много времени. Гораздо чаще пользу­ются ускоренными способами, предусматривающими разовое высушивание образца в течение 40—50 мин. Большинство стандартных методов определения влажности относится к уско­ренным. Для внутризаводского контроля влажности полуфаб­рикатов, сырья и готовой продукции пользуются экспрессным термическим методом, предложенным К. Н. Чижовой.

    Для взвешивания применяют аналитические весы.

    Прибор Чижовой (рис. 66) состоит из двух массивных ме­таллических плит круглой или прямоугольной формы, скреп­ленных шарнирно. Внутри плит имеются электронагреватели, которые можно переключить на сильный нагрев— при подготовке прибора к работе и на слабый — для поддержания не­обходимой температуры (160°С) во время работы. Разница в показаниях термометров, измеряющих температуру плит, должна быть не более 5*C. Для высушивания продуктов в приборе Чижовой заготавливают бумажные пакеты из филь­тровальной или слабопроклеенной бумаги (рис. 67).






    Рис. 66. Прибор Чижовой (ВНИИХП-ВЧ) для определения влажности про­дуктов: а _ круглой формы; б — прямоугольной формы




    Пакеты предварительно вы­сушивают 3 мин в приборе Чи­жовой, вынимают щипцами, быстро взвешивают и хранят в эксикаторе.

    Рис. 67. Схема приготовления паке­тиков для прибора Чижовой:

    а — для прибора прямоугольной формы; б — для прибора круглой формы


    Определяя влажность, от­вешивают на технических ве­сах в пакет навеску продукта, распределяют ее тонким слоем внутри пакета и закрывают па­кет. Так же подготавливают второй образец. Между нагре-

    тыми до температуры 160 °С плитами помещают одновре­менно два пакета с навесками и высушивают 3—7 мин, после

    чего охлаждают 3—4 мин в эксикаторе и взвешивают. Быст­рое обезвоживание материала в приборе Чижовой обеспечи­вается прямым контактом пакета с горячими плитами и силь­ным тепловым действием инфракрасных лучей, выделяемых на­гревателями. Такие лучи способны проникнуть в глубь веще­ства на 3—4 мм, что ускоряет высушивание.

    Таблица 2.3
    Определение влажности в полуфабрикатах из муки

    Полуфабри­кат

    Посуда

    Мас­са на­вески, г

    Точность взвеши­вания

    Аппарат для высушивания

    Режим высушивания

    Темпера­тура, °С

    Продолжи­тельность, мин

    Тесто

    Алюми­ниевые бюксы

    5

    0,01

    Сушильный шкаф

    130

    40

    Тесто

    Пакеты

    4-5

    0,01

    ВЧ

    155-160

    5

    Торты и пирожные

    Стеклян­ные бюксы

    3

    0,001

    Сушильный шкаф

    130

    40



    Лабораторная работа №5

    Метод высушивания.

    Это наиболее распространенный и уни­версальный способ определения воды. Содержание воды определяют по потере массы испытуемых образцов при их высушивании. Влагу удаляют при температурах, близких к температуре кипения воды. При воздействии повышенных температур могут возникать побочные явления, связанные с развитием про­цессов дезаминирования и декарбоксилирования, образованиемлетучих соединений в результате термического разложения ком­понентов продуктов, испарением летучих веществ и окислитель­ ными изменениями при контакте с кислородом воздуха. Увеличение массы исследуемых образцов за счет образования про­дуктов окисления может быть особенно значительным при сушке жиров и материалов с большим содержанием жира. Поэтому наиболее объективные результаты можно получить при высушивании образцов в условиях вакуума или в атмосфере инертных газов. Условия сушки необходимо подбирать с учетом особенности состава и свойств высушиваемого материала.

    Точность результатов определения и продолжительность анализа зависят от температурного режима сушки и условий под­готовки проб к высушиванию. Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 105 о С, до достижения посто­янной массы образцов. При сушке продуктов с высоким coдеp­жанием влаги и небольшим количеством жира температуру вы­сушивания можно повысить до 150-200оС, ограничивая продолжительность процесса.

    Для ускорения сушки рекомендуется уменьшить толщину вы­сушиваемого слоя и увеличить пористость продукта, смешивая его с твердым инертным материалом, например с песком. Ско­рость сушки можно увеличить, добавляя к материалу этанол.

    При определении влаги высушиванием расхождения между параллельными определениями не превышают 0,3-0,5 %.

    В ы с у ш и в а н и е в с у ш и л ь н ы х ш к а ф а х. В зависимо­сти от конструкции сушильных шкафов пробы можно высуши­вать в среде инертного газа, условиях вакуума и при атмо­сферном давлении и разных температурах. Последний метод наиболее распространен в производственных лабораториях.

    Определение влаги при температуре сушки 100-105 оС. В предварительно высушенную до постоянной массы пустую или со стеклянной палочкой и песком бюксу помещают 5 г продукта, взвешивают с точностью до 0,0002 г и сушат в сушиль­ном шкафу при 100-105оС.
    Для ускорения процесса к навеске можно добавить 5 мл 95о этанола. После перемешивания стеклянной палочкой на­веску выдерживают на водяной бане (80-90 оС) до исчезнове­ния запаха спирта, после чего помещают в сушильный шкаф. Через 1-3 ч высушивания производят первое взвешивание, каж­дое повторное взвешивание - через 30-60 мин. Перед взвеши­ванием бюксу охлаждают в эксикаторе в течение 20-25 мин. Высушивание продолжают до постоянной массы, пока разница между двумя взвешиваниями после повторного высушивания не достигнет 0,001--0,005 г, а при содержании влаги до 2 % - не более 0,0002 г.

    Содержание влаги рассчитывают по формуле
    х=(т12) 100/(т1-т),
    где содержание влаги, %; т, - масса навески с бюксой до высушива­нием, г; т-масса навески с бюксой после высушивания, г; т – масса бюксы,г.

    Реактивы. В качестве основного реактива используют технический этанол.
    Лабораторная работа № 6

    Определение содержания общего и остаточного азота методом Кьельдаля. Содержание белковых веществ в продукте опре­деляют по количеству белкового азота, который находят по раз­нице между количеством общего и небелкового азота с учетом коэффициента пересчета азота на белок. Содержание азота для многих белков близко к 16 %, поэтому количество белковых ве­ществ вычисляют, умножая полученное количество азота на ко­эффициент 6,25. Для определения содержания белков соедини­тельной ткани пользуются коэффициентом 5,62, принимая во внимание, что содержание азота в коллагене 17,8 %, белков молока и молочных продуктов - коэффициентом 6,37, белков сои - 6,25.

    Метод определения азота основан на минерализации органи­ческих соединений с последующим определением азота по коли­честву образовавшегося аммиака. Минерализация производится нагреванием навески с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора (ртутно-кадмиевая соль или сульфатная смесь, или перекись во­дорода). Выделившийся аммиак вступает в реакцию с избыт­ком концентрированной серной кислоты и с образованием суль­фата аммония.
    2NНз + H2SO4 (NH4)2S04

    Для выделения аммиака сульфат аммония разлагают кон­центрированным гидроксидом натрия.
    (NH4)2S04 + 2NaOH 2NНз + 2H3 + Na 2SO4

    Выделившийся аммиак поглощается титрованными растворами серной кислоты.

    2NНз + H2SO4 (NH4)2S04'

    Выделившийся аммиак поглощается титрованными раство­рами серной кислоты.

    2NНз + H2SO4 (NH4)2S04
    Избыток серной кислоты оттитровывают гидроксидом нат­рия и по количеству связанной кислоты вычисляют количеством поглощенного аммиака или соответствующее ему количество азота.

    Порядок выполнения работы.
    Оп р е д е л е н и е о б щ е г о а з о т а. Берут навеску иссле­дуемого объекта (0,5-1,0 г) с точностью до 0,0002 г по разности (взвешивание в бюксе с палочкой), переносят на беззольный фильтр площадью 20 см2 и вместе с ним помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100-150 мл. Для контрольного опыта такой же листок беззольного фильтра помещают в другую колбу Кьельдаля. В обе колбы добавляют 10-15 мл концентрирован­ной серной кислоты (плотностью 1840 кг/м3) и проводят мине­рализацию, применяя различные катализаторы.

    При использовании в качестве катализатора ртутной катализаторной смеси (селен металлический, желтый оксид ртути и сульфат калия, взятые в соотношении 0,3: 3 : 100) к содержимому колбы Кьельдаля добавляют 2-3 г этой смеси, 1 мл 30 % -ного раствора пероксида водорода. Колбу Кьельдаля нагрeвaют 10-15 мин, затем охлаждают, добавляют туда 2-3 мл пероксида водорода и нагревание продолжают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным.Затем колбу охлаждают , горлыжко смывают дистиллированной водой, нагревание продолжают еще 30 минут. Процесс минерализации длится 50-60 мин.

    В случае использования в качестве катализатора сульфата калия и пероксида водорода в колбу Кьельдаля добавляют 1-2 г сульфата калия, нагревают содержимое на сильном огне 15-20 мин, охлаждают при комнатной температуре, затем до­бавляют 4-5 мл 30 % -ного раствора пероксида водорода и продолжают нагревать 30-40 мин до образования прозрачного ра­створа.

    При использовании сульфатной катализаторной смеси к со­держимому колбы Кьельдаля добавляют 2-3 г сульфата меди и сульфата калия, взятых в соотношении 1: 10, и нагревают колбу до получения прозрачного раствора зеленовато-голубова­того цвета. Минерализация продолжается 5-6 ч. После минерализации колбу охлаждают и содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100-200 мл('исходя из массы навески), объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

    Аммиак отгоняют в приборе, изображенном на рис. 4. К на­чалу отгонки воду в парообразователе доводят до кипения при открытом нижнем конце каплеуловителя. Конец холодильника должен быть погружен в приемную колбу с точно отмеренным количеством 0,05 М раствора серной кислоты (20-25 мл) и 2-3 каплями индикатора Таширо. После подготовки прибора в отгонную колбу через воронку вносят 25 мл разбавленногоминерализата или количественно переносят содержимое колбы Кьельдаля (минерализат). Затем воронку промывают водойи через нее вводят избыточное, количество 40 %-ного раствора гидроксида натрия (не менее 3,5- мл раствора NaOH на 1 млH2SO4). Нижний конец каплеуловителя закрывают, снимаютзажим и пар пропускают в отгонную колбу.

    Аммиак отгоняют до тех пор, пока объем жидкости в приемной колбе не увеличится в 2-3 раза. Полноту отгонки про­веряют по красной лакмусо­вой бумажке. Затем приемную колбу опускают и остаток кислоты с конца холодиль­ника смывают дистиллиро­ванной водой. Избыток кис­лоты в приемной колбе оттитровывают 0,1 М раство­ром гидроксида натрия в присутствии 1-2 капель индика­тора Таширо до зеленой ок­раски.

    Количество общего азота рассчитывают по формуле

    Рис. 4. Аппарат для отгонки амми­ака:

    1 - парообразователь; 2 - каплеулови­

    тель; 3 - вороика; 4 - отгоииая колба; 5, - холодильиик; 6 - приемиая колба


    х = 0,0014 (V - Vt) KV2 х Х 100/(mоVз),
    где х - количество общего азота, %; . 0,0014 - количество азота, эквива­лентное 1 мл 0,1 М раствора гид­роксида натрия, г; V - объем 0,1 М раствора гидроксида на:трия, пошедшийна титрование объема кислоты в приемной колбе, мл; Vf - объем 0,1 М рас­твора гидр оксида натрия, пошедший на титрование избыточного количествакислоты, мл; К - коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор гидр оксиданатрия; Vз - о'бъем минерализата после разведения, мл; то - масса навески, кг; - объем минерализата, взятый для отгонки аммиака, мл.

    При отгонке всего объема минерализата количество общего азота рассчитывают по формуле

    х = 0,0014 (V - Vt) к .100/mo.
    в том случае, если аммиак отгоняют в чашках Конвея (рис. 5), во внутреннюю камеру чашки из микробюретки наливают точно 3 мл 0,0075 М раствора серной кислоты и 1-2 капли индикатора Таширо. Чашку устанавливают наклонно, помещая противоположный от исследователя край на брусок толщиной5-6 мм (чтобы испытуемая жидкость не растекалась), закры­вают крышкой, смазанной с внутренней стороны вазелином, оставляя небольшую щель, через которую в кольцевую камеру (на­ружную часть чашки) вносят пипеткой 1-2 мл минерализата.Крышку передвигают так, чтобы щель шириной 5-6 мм обра­зовалась с противоположной стороны, и через нее быстро вли­пают 3-4 мл 40 % -ного раствора гидроксида натрия, в который предварительно добавили раствор тиосульфата натрия. Чашку плотно закрьiвают крышкой, осторожно круговыми движениями перемешивают содержимое внешней части и оставляют на15-18 ч при комнатной температуре. Для ускорения анализа чашку можно поместить в термостат на 2-3 ч при 37 оС. По ис­течении указанного времени крышку снимают и избыток кис­лоты во внутренней камере оттитровывают из микробюретки(цена деления 0,01-0,02) 0,015 М раствором гидр оксида нат­рия до появления зеленой окраски.

    Для учета аммиака, содержа­щегося в воде и реактивах, одно­временно готовят контрольную пробу: во внешнюю часть чашки Конвея помещают вместо испы­туемого раствора дистиллирован­ную воду.

    Содержание общего азота рассчитывают по формуле

    х= 0,00021 (V - Vt) К.100 х

    х 100/(moV2),

    где х - содержание общего азота, %;

    0,00021- количество азота, эквивалент­ное 1 мл 0,015 М раствора гидроксида

    натрия, г; V - объем 0,015 М раствора Рис. 5. Чашка для улавливаниягидр оксида натрия, израсходованный на аммиака

    титрование контрольного раствора, мл;

    V! - объем 0,015 М раствора гидроксида натрия, израсходованный на тит­рование испытуемого раствора, мл; К - коэффициент пересчета на точно0,015 М раствор гидроксида натрия; то - масса навески, г; V2 – объем минерализата, взятый для отгонки аммиака, мл.


    При отгонке аммиака из минерализата, полученного с ис­пользованием в качестве катализатора ртутной смеси, для раз­рушения ртутно-амидного комплекса применяют раствор гидро­ксида натрия, в который предварительно добавлен тиосульфатнатрия (100 мл 50 % -ного раствора гидроксида натрия смеши­вают с 25 мл 8 % -ного раствора тиосульфата натрия, хранятв темной склянке).
    Лабораторная работа №7
    Определение жира
    Определение массовой доли жира рефрактометрическим методом. Сущность метода состоит в том, что жир, содержащийся в образце, извлекается растворителем (α-моно-бромнафталин или α-монохлорнафталин). Затем определяют его показатель преломления и сравнивают с данными для чистого рас­творителя.

    Аппаратура и материалы. Рефрактометр любой системы, пригодный для определения массовой доли жира, с коэффициентом преломления до 1,7, пи­петка на 5 см с ценой делений 0,02 см , воронки стеклянные диаметром не бо­лее 3 см, стаканы химические на 25—50 см , чашки фарфоровые диаметром 4,5—5,0 см с пестиком, бумага фильтровальная, вата гигроскопическая.

    Реактивы, α-монобромнафталин с коэффициентом преломления около 1,6600, песок очищенный, прокаленный, спирт этиловый,

    Техника работы. Вся работа с органическими растворителями произво­дится под тягой. В предварительно высушенную с песком (1-2г) и взвешенную фарфоровую чашку диаметром 4,5—5,0 см помещают навеску, величина кото­рой равна (в г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,00; от 5 до 10 -1,50; менее 5 - 2,00-5,00.

    Пробу высушивают на песчаной бане до полного испарения влаги. Дрожже­вое тесто высушивают на приборе ВЧ при температуре 155-160°С в течение 3 мин, после чего охлаждают в эксикаторе, измельчают и отбирают навеску 2 г.

    Подсушенную навеску тщательно растирают, приливают растворитель (2см на 1г навески). Навеску с растворителем растирают 3 мин. Смесь из ступки пе­реносят на складчатый фильтр. Фильтрат собирают в пробирку.

    Призмы рефрактометра протирают спиртом, после чего на нижнюю призму наносят 2-3 капли фильтрата, термостатируют 2-3 мин и снимают показания коэффициента преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью 0,2°С. Определение повторяют 2-3 раза, беря за результат среднее арифметиче­ское.

    Коэффициент преломления приводят к 20°С, с внесением температурной по­правки (табл. 2.4).

    Таблица 2.4.

    Поправки при рефрактометрическом определении коэффициента преломления раствора жира для температур от 15 до 35°С

    Температура

    Поправка

    | Температура °С

    Поправка

    отнять от найденного коэффициента преломления

    15,0

    0,002170

    17.5

    0,001085

    15.5

    0.001953

    18,0

    0,000868

    16,0

    0.001736

    18,5

    0.000651

    16,5

    0,001617

    19,0

    0,000434

    17,0

    0,001302

    19,5

    0,000217

    прибавить к найденному коэффициенту преломления

    20,5

    0,000217

    28.0

    0,003478

    21,0

    0,000434

    28,5

    0.003696

    21,5

    0,000651

    29,0

    0,003914



    22,0

    0,000868

    29,5

    0,004132

    22,5

    0.001085

    30,0

    0,004352

    23.0

    0,001302

    30.5

    0,004572

    23.5

    0,001517

    31,0

    0,004792

    24,0

    0,001736

    31,5

    0,005012




    24,5

    0,001953

    32.0

    0,005232

    25.0

    0,002279

    32,5

    0,005452

    25.5

    0,002388

    33,0

    0,005672

    26.0

    0,002606

    33,5

    0,005892

    26,5

    0,002824

    34,0

    0.006112

    27,0

    0,003042

    34,5

    0,006332

    27,5

    0,003260

    35,0

    0,006552


    Растворитель и раствор жира наносят на чистую поверхность призмы рефрактометра. Для этого перед каждым определением поверхность призм тщательно промывают спиртом или петролейным эфиром, а затем исследуемым раствором (обе призмы смачивают несколькими каплями фильтрата, а затем высушивают фильтровальной бумагой). Затем на нижнюю призму рефракто­метра наносят 3—4 капли исследуемого раствора, ставят в термостат на 2—3 мин и определяют показатель преломления. Одновременно отмечают темпера­туру по термометру в рефрактометре (с погрешностью не более 0,2 °С). Иссле­дуемый раствор снимают фильтровальной бумагой, заменяют новой порцией раствора и продолжают определение.

    Массу жира в блюде рассчитывают по формуле, г:



    где Vp — объем растворителя после коррекции на испытанный объем, см3;

    dж — плотность жира при 20 °С;

    Пр, Прж, Пж — соответственно коэффициент пре­ломления при 20 °С растворителя, раствора жира и жира;

    m— масса навески и исследуемого блюда, г.

    Коэффициент преломления и плотность жиров при температуре 20 °С пред­ставлены в табл. 5

    Таблица 2.5.

    Коэффициент преломления и плотность жиров при 20 °С

    Наименование жира

    Коэффициент прелом­ления

    Плотность

    Подсолнечное масло

    1,4736

    0,924

    Коровье масло

    1,4605

    0,920

    Маргарин

    1,4690

    0,928

    Комбижир

    1,4709

    0,925

    Арахисовое масло


    1,4696

    0,914

    Жир яйца

    1,4591

    0,925


    Определение жира
    Определение массовой доли, жира методом Гербера. Исследуемое изделие обрабатывают серной кислотой и изоамиловым спиртом, который растворяет жир. Изоамиловый спирт, вступая в реакцию с серной кислотой, образует рас­творимый в ней сложный эфир, благодаря чему жир выделяется.

    Для того чтобы обеспечить полное и быстрое слияние выделившегося жира в один сплошной слой в градуированной части жиромера, смесь центри­фугируют в жиромерах.

    При проведении анализа пользуются молочными жиромерами трех типов: с пределами измерения от 0 до 6, от 0 до 7 весовых процентов, каждое деление которых соответствует 0,1 %, и с пределом измерения от 0 до 10 весовых про­центов с ценой деления 0,2 %. В этих жиромерах 0,1 % соответствует 0,01133 г жира.

    Аппаратура и материалы: жиромеры для молока, пипетка на 1 и 10 см , цен­трифуга с механическим приводом, баня водяная с нагревательным прибором, штатив для жиромеров, термометры стеклянные ртутные лабораторные с ценой деления от 0 до 100 "С, весы технические, часы песочные на 5 мин.

    Реактивы: кислота серная, спирт изоамиловый.

    Техника работы. В стаканчик для взвешивания берут навеску массой 5 г из подготовленного образца, добавляют 10 см серной кислоты плотностью 1,6— 1,65 и при непрерывном помешивании нагревают на водяной бане до полного растворения массы навески в кислоте. Затем при помощи воронки с коротким тубусом переносят жидкость в чистый жиромер, следя за тем, чтобы горлышко жиромера осталось сухим. Стакан и воронку 2—3 раза ополаскивают неболь­шим объемом серной кислоты, которую сливают в тот же жиромер. После этого приливают 1 см3 изоамилового спирта, добавляют серную кислоту в таком объ­еме, чтобы она не доходила на 1 см до горлышка жиромера, тщательно проти­рают горлышко фильтровальной бумагой, закрывают жиромер сухой резиновой пробкой и осторожно встряхивают, предварительно обернув полотенцем.

    Подготовленный жиромер (пробкой вниз) помещают на 5 мин в водяную ба­ню при температуре 65±2°С для более полного растворения массы навески. За­тем его вынимают, обтирают полотенцем и вставляют расширенной частью в гильзу центрифуги. В центрифугу вставляют четное число жиромеров, распола­гая их один против другого, и центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 1000 об/мин.

    После этого жиромер вынимают из центрифуги и погружают пробкой вниз в водяную баню. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере.

    Через 5 мин жиромер вынимают и резиновой пробкой регулируют уровень жидкости в жиромере так, чтобы столбик жира находился в трубке со шкалой, после чего быстро производят отсчет жира.

    11.4. Контрольные работы.

    $$$ 001

    Нормативно техническая документация по категориям делится на следующие группы:
    $$$002

    В обозначении ГОСТов первые две группы означают:
    $$$003

    В какую группу показателей входит показатель «состав продукции»?
    $$$004

    К методам оценки качества продукции относятся:
    $$$005

    К методам определения показателей качества продукции относятся:
    $$$006

    Измерительные методы подразделяются:
    $$$007

    Метод основанный на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей называют:
    $$$008

    Органолептический анализ включает оценку следующих показателей
    $$$009

    При проведении бракеража температура воздуха в помещении должна быть:
    $$$010

    При отпуске температура 1 блюд и напитков должна быть:
    $$$011

    Какие методы используются для определения состава и количества, входящих в продукцию веществ?
    $$$012

    Какие методы используются для определения пищевой и биологической ценности продукции?
    $$$013

    Метод, основанный на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей называют:
    $$$014

    На предприятиях общественного питания должны функционировать следующие службы контроля качества продукции:
    $$$015

    В обязанности технологических лабораторий входит:
    $$$016

    Органолептический анализ включает оценку следующих показателей.
    $$$017

    При отпуске температура вторых блюд должна быть:
    $$$018

    При отпуске потребителям температура холодных блюд, киселей, компотов должна быть:
    $$$019

    Блюда, имеющие некоторые значительные отклонения от требований кулинарии, но годные для реализации без переработки или после доработки, оцениваются:
    $$$020

    Блюда со значительным дефектом, но не исключающим возможность их переработки оценивается:
    $$$21

    Блюда с посторонним, не свойственным им привкусам и запахом, пересоленные, резко кислые с отчетливым привкусом горечи и несвойственной им консистенцией, с явными признаками порчи, а также неполновесные штучные изделия оцениваются:
    $$$022

    Блюда, приготовленные с соблюдением рецептуры, но имеющие незначительные отклонения от установленных требований, оцениваются:
    $$$023

    Методы высушивания в сушильном шкафу, аппарате ВЧ и рефрактометрический используется для определения содержания:
    $$$024

    В аппарате ВЧ высушивание производится за счет:
    $$$025

    В методе Къельдаля при определении белков конечным химическим по которому определяют количество белков является:
    $$$026

    Метод определения жира, основанный на разрушении белков серной кислотой и растворении жира в изоалиновом спирте, называются:
    $$$027

    Выделение жира из исследуемого объекта с помощью органических растворителей называют:
    $$$028

    При проведении высушивания в зависимости от исследуемого объекта меняют:
    $$$029

    При определении жира рефрактометрическим методом массовую долю жира находят по:
    $$$030

    Замену сливочного масла другими видами жиров можно обнаружить с помощью методов:
    $$$031

    Наличие яиц в изделиях и блюдах определяют по качественной реакции, в результате которой образуется соединение оранжево-красного цвета. Как называется это соединение?
    $$$032

    Какие из ниже перечисленных относятся к методам определения сахаров?
    $$$033

    Какие химические соединения представляют реактив Фелинга 1, применяемый в перманганатном методе?
    $$$034

    Какое химическое соединение называется раствором Фелинга 2 в перманганатном методе
    $$$035

    Какие химические соединения образуются при сливании растворов Фелинг 1 и Фелинг 2?
    $$$036

    В методе Бертрана при титровании фильтрата перманганатом калия KMnO4 происходит реакция:
    $$$037

    Какое химическое соединение в виде красного осадка образуется при взаимодействии медной сегментной соли с раствором сахаров
    $$$038

    При определении сахаров методом Бертрана необходимо следить за тем, чтобы осадок закиси меди был покрыт жидкостью. Это необходимо для того, чтобы предохранить осадок от:
    $$$039

    В перманганатном методе для растворения закиси меди Cu2O использует раствор:
    $$$040

    Как называется метод, основанный на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе железосинеродистый калий K3[Fe(CN)6] в, железосинеродистый K4[Fe(CN)6]?
    $$$041

    Какой индикатор используется в цианидном методе определения сахаров?
    $$$042

    В цианидном методе об окончании титрования судят по изменению окраски, при этом окраска меняется следующим образом:
    $$$043

    В цианидном методе при проведении титрования необходимо строго соблюдать следующие условия опыта:
    $$$044

    Какая кислота используется для гидролиза крахмала при его определении:
    $$$045

    Гидролиз крахмала протекает по реакции:
    $$$046

    При определении крахмала следующим этапом после проведения гидролизации и нейтрализации является:
    $$$047

    Каким методом определяют редуцирующие сахара после гидролизации крахмала?
    $$$048

    Каким методом определяется содержание спирта в изделиях и напитках?
    $$$049

    Какие соединения окисляет спирт до уксусной кислоты при определении спирта химическим методом?
    $$$050

    При определении спирта химическим методом спирт окисляется до уксусной кислоты под воздействием бихромата калия. Каким методом определяют избыток калия, не вступившего в реакцию окисления?
    $$$051

    Какие свойства спирта измеряется с помощью пикнометра при определении его физическим методом?
    $$$052

    Каким методом определяют поваренную соль (NaCl) в изделиях и блюдах?
    $$$053

    При определении поваренной соли солевую вытяжку титруют:
    $$$054

    Какое соединение является индикатором при определении поваренной соли?
    $$$055

    Содержание в продукте всех кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью, называют:
    $$$056

    В каких единицах выражается кислотность?
    $$$057

    Какой индикатор используется при титровании при определении общей (титруемой) кислотности?
    $$$058

    Градусы кислотности и градусы Тернера показывают количество щелочи, необходимое для нейтрализации кислот в продукте. Указать количество продукта.
    $$$059

    По какому показателю качества судят о значении общей и активной кислотности.
    $$$060

    Количество мл 1н раствора соляной кислоты, необходимое для нейтрализации щелочи, содержащейся в 100г продукта называют:
    $$$061

    При определении щелочности титрование проводят в присутствии индикатора:
    $$$062

    При определении витамина с использованием индикатора:
    $$$063

    Какой реакции подвергается аскорбиновая кислота при ее определении:
    $$$064

    В какое соединение окисляется аскорбиновая кислота при ее определении?
    $$$065

    Какое химическое соединение используется для выделения аскорбиновой кислоты из пищевых продуктов?
    $$$066

    С помощью каких приборов определяют содержание кофе в напитках?
    $$$067

    С помощью какого прибора определяют активную кислотность?
    $$$068

    Рефрактометрический метод определения сухих веществ используется в объектах содержащих большое количество, каких веществ?
    $$$069

    Метод Къельдаля основан на сжигании органических компонентах пробы пищи в присутствии:
    $$$070

    В методе Къельдаля при сжигании органических компонентов пищи в присутствии серной кислоты выделяется газ, который улавливается серной кислотой с образованием сульфата аммония. Какой это газ?
    $$$071

    Какой из нижеперечисленных показателей не включается в характеристику порционных и мелкокусковых полуфабрикатов из мяса?
    $$$072

    При определении аромата и прозрачности бульона полуфабрикаты из мяса измельчают следующим образом:
    $$$073

    В каких полуфабрикатах из мяса массовая доля мясной мякоти нормируется в пределах 50%?
    $$$074

    Допустимое отклонение массы 1 весовой упаковки порционного полуфабриката из мяса составляет:
    $$$075

    Допустимое отклонение в массе одного изделия рубленых полуфабрикатов из мяса составляет:
    $$$076

    Какие физико-химические показатели определяют в рубленых полуфабрикатах из мяса?
    $$$077

    Какой реактив используется для определения наполнителей в рубленых полуфабрикатах из мяса?
    $$$078

    Допустимое отклонение от нормы в овощах, фаршированных мясным фаршем, составляет:
    $$$079

    По какому соединению определяют количество риса в овощах, фаршированных мясным фаршем?
    $$$080

    При контроле качества полуфабрикатов из мяса птицы кроме массы и органолептических показателей определяют:
    $$$081

    При контроле качества наборов субпродуктов из птицы определяют:
    $$$082

    В случае сомнения в оценке запаха рыбных полуфабрикатов их подвергает:
    $$$083

    При определении внешнего вида полуфабрикатов салатов оценивают:
    $$$084

    Какие физико-химические показатели определяют в биточках (котлетах) крупяных?
    $$$085

    Какие физико-химические показатели определяют в дрожжевом тесте?
    $$$086

    Средняя масса блюд (изделий) может отклоняться от нормы на:
    $$$087

    Масса, одного блюда (изделия) может отклоняться от нормы на:
    $$$088

    Температура холодных супов при отпуске должна быть:
    $$$089

    Какая температура должна быть при отпуске горячих напитков?
    $$$090

    Какие вещества используются для маскировки недовложения чая?
    $$$091

    При определении свежести чая в пробирке с недовложенным или прокипеченным чаем жидкость окрашивается в:
    $$$092

    Какого цвета жидкость над осадком в случае присутствия в чае жженого сахара?
    $$$093

    Какие показатели определяют при контроле качества кипяченого молока?
    $$$094

    Какие из перечисленных показателей относятся к органолептической оценке внешнего вида изделий из дрожжевого теста?
    $$$095

    Какие показатели определяют в фарше пирожков печенных при контроле их качества?
    $$$096

    На сколько баллов снижается оценка в случае подгорелости и неправильной формы кондитерских изделий?
    $$$097

    По какой формуле определяют физиологическую, энергетическую ценность определенного приема пищи или рациона?
    $$$098

    По какой формуле определяют фактическую энергетическую ценность отдельного рациона или приема пищи?
    $$$099

    Методы контроля прожаренности мясных и рыбных изделий основаны на обнаружении в них:
    $$$100

    Какой реактив используется при проведении пробы на фосфатазу для контроля прожаренности мясных и рыбных изделий?

    11.5. Курсовые проекты. «Не предусмотрено учебным планом».

    11.6. Расчетно-графические работы. «Не предусмотрено учебным планом».

    11.7. СРС, СРСП, рефераты.
    Самостоятельная работа студентов



    Наименование изучаемых вопросов

    Вид работы

    1

    Классификация сырья. Органолептические методы определения качества сырья.

    Реферат/Доклад

    2

    Номенклатура показателей качества. Методы оценки качества продукции.

    Реферат/Доклад

    3

    Формы контроля в системе общественного питания.

    Реферат/Доклад

    4

    Определение сухих веществ рефрактометрическим методом.

    Реферат/Доклад

    5

    Определение белков методом Къельдаля

    Реферат/Доклад

    6

    Определение жира экстракционно-весовым методом,

    Реферат/Доклад



    Самостоятельная работа студентов с преподавателем



    Наименование изучаемых вопросов

    Вид работы

    1

    Классификация сырья. Органолептические методы определения качества сырья.

    Изучение, составление таблицы показателей органолептического метода

    2

    Номенклатура показателей качества. Методы оценки качества продукции.

    Изучение номенклатуры показателей качества и методов оценки

    3

    Формы контроля в системе общественного питания.

    Изучение различных форм контроля в ПОП.

    4

    Определение сухих веществ рефрактометрическим методом.

    Работа со стандартами, техническими условиями.

    5

    Определение белков методом Къельдаля

    Изучение приборов для определения белков.

    6

    Определение жира экстракционно-весовым методом

    Изучение приборов для определения жиров.
    1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   12


    написать администратору сайта