МОЛОКО. Практикум по технологии молока и молочных продуктов шахунья, 2016 лабораторный практикум по технологии молока и молочных продуктов
 Скачать 0.93 Mb.
|
|
РАЗДЕЛ III ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВА МАСЛА СЛИВОЧНОГО Контроль технологического процесса производства сливочного масла начинается с органолептического и физико-химического контроля сырья и компонентов, необходимых для производства конкретного вида масла. Затем контролируют технологический процесс. На конечном этапе производства проводят контроль качества готовой продукции. Контроль осуществляется в соответствии с картами метрологического обеспечения, прилагаемыми к технологическим инструкциям на вырабатываемый продукт. Результаты технологического процесса и готового продукта записывают в технический журнал по форме, прилагаемой в соответствующей технологической инструкции на продукт. Результаты контроля качества сырья и компонентов записывают в журналы по формам, прилагаемым к Инструкции по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности. Отбор готовой продукции производят по ГОСТ 26809-86 “Молоко и молочные продукты, правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу”. Для контроля качества масла в транспортной и потребительской таре от каждой партии продукции отбирают выборку. Объем выборки от партии масла в транспортной таре составляет 5 % единиц транспортной тары с продукцией; при наличии в партии менее 20 единиц отбирают одну. Из каждой транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают по единице потребительской тары с продукцией. Для проведения исследований масло отбирают щупом, погружая его по диагонали от торцовой стороны к центру. Если масло заморожено, щуп нагревают в воде (382)0С.
Схема контроля
или электрических термометров. В крупной таре температуру масла измеряют на глубине 10-20см, а в мелкой расфасовке - в центре единицы расфасовки. Органолептические показатели качества масла Оценка качества масла проводится в соответствии с требованиямиГОСТ Р 52253-2004 «Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия». Органолептические показатели качества коровьего масла, а также упаковку и маркировку оценивают по 20-бальной шкале.
При наличии пороков по каждому показателю снимается соответствующее число баллов.
Высший - 13 - 20 Первый - 6 - 12 Вологодское масло на сорта не подразделяется. Коровье масло по органолептическим показателям, состоянию упаковки и маркировки оценивают по шкале балльной оценки в соответствии с требованиями таблицы 11. Результаты оценки в баллах по каждому показателю суммируют. Не допускается к реализации коровье масло, имеющее: прогорклый, плесневелый, гнилостный, серный, рыбный, нефтепродуктов, химических веществ, а также резко выраженные кормовой (лук, чеснок, полынь, силос и 56 др.), нечистый, затхлый, пригорелый, горький, металлический, салистый, олеистый вкус и запах; резко выраженную крошливость, рыхлую, слоистую, мучнистую, мягкую, засаленную, консистенцию; плохо вработанную влагу; посторонние включения в масло; плесень на поверхности масла и внутри монолита, на пергаменте или таре; грязную и поврежденную тару, значительную деформацию брикетов и ящиков, нечеткую, неправильную, маркировку или ее отсутствие (табл. 11). Определение массовой доли влаги Массовая доля влаги в масле определяется по ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества». Стандартом установлены два метода определения:
Метод с высушиванием навески масла Ход анализа:в чашку со стеклянной палочкой отвешивают от12до30гпеска, сушат вместе со стеклянной палочкой в сушильном шкафу при Т(1022)0С 1 час, охлаждают в эксикаторе до 200С, и взвешивают. В эту же чашку отвешивают от 5 до 10 г масла, тщательно перемешивают с песком. Сушат в сушильном шкафу при той же температуре не менее 2-х часов. Содержимое чашки охлаждают в эксикаторе до 200С и взвешивают. Высушивание повторяют в течение 1-го часа пока разность между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,001 г. Массовую долю влаги вычисляют по формуле:
где: m0, m1, m2 - масса чашки с песком и стеклянной палочкой, с маслом до высушивания и после, соответственно, г. 57 Таблица 11 - Органолептическая оценка масла
Метод с применением маслопробных весов СМП-84 Этот метод получил наибольшее применение в производственных условиях. Ход анализа:на чашу весов СМП-84помещают алюминиевый стакан,гирю в 10г, а два малых рейтера подвешивают на отметку “0” нарезки шкалы плеча, один за крючок другого. Весы уравновешивают передвижением груза на правой стороне плеча по винтовой нарезке. Сняв гирю в 10г, в стакан отвешивают масло, в количестве соответствующем массе снятой гири, добиваясь равновесия весов прибавлением или отбиранием продукта. Стакан с маслом с помощью специальных щипцов постепенно нагревают на нагревательном приборе при перемешивании круговыми движениями, не допуская разбрызгивания масла, до полного испарения воды. Окончание выпаривания определяют по прекращению потрескивания, легкому побурению белков массы и отпотевания холодного стекла (или зеркала), которым накрывают алюминиевый стакан. Стакан охлаждают, помещают на чашку весов, которые приводят в равновесие передвижением рейтеров по шкале, один до конца шкалы, второй до нарезки, при которой достигнуто равновесие. Цифры у нарезок, на которых висят рейтеры, складывают, сумма показывает процентное содержание влаги в масле. При навеске 5 г продукта сумму цифр умножают на 2. Определение массовой доли влаги в масле с наполнителями Ход анализа: для определения массовой доли влаги в масле с наполнителями (масло шоколадное, фруктовое, медовое, с какао и др.) в алюминиевый стакан помещают три бумажных ролика, приготовленных из полосок фильтровальной бумаги шириной 7-8 мм, длиной 620 мм. Полоски бумаги свертывают посредством палочки не очень туго. Стакан с бумажными роликами высушивают при Т(1022)0С, через 1 час охлаждают в эксикаторе и отвешивают в него на весах СМП-84 10г масла. Стакан нагревают до полного выпаривания влаги не допуская вспенивания и разбрызгивания. После охлаждения взвешивают, уравновешивая весы передвижением рейтеров. Сумма цифр у нарезок, на которых установлены рейтеры, приведенных в равновесие весов, показывают массовую долю влаги в масле в процентах. Определение массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) Массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка в сливочном масле определяют по ГОСТ 3626-73. Определения обезжиренного сухого вещества в масле без наполнителя Определение сухого обезжиренного вещества в масле проводят после определения массовой доли влаги. 59 Ход анализа:стакан со стеклянной палочкой взвешивают,затемотвешивают в него 10г сливочного масла и определяют массовую доли влаги.
0m m0 где: m0 - масса пустого стакана со стеклянной палочкой, г; m1 - масса стакана с обезжиренным сухим веществом, после удаления бензино-жирового раствора, г;
Определение массовой доли сухого вещества в соленом масле Для соленого масла СОМО вычисляют по формуле: См=С0-в, где: С0- массовая доля сухого обезжиренного вещества соленого масла (вместе
Метод определения СОМО в сливочном масле высушиванием навески Арбитражный метод Ход анализа:чашку и тигель высушивают при Т(1022)0С в течение1ч,затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 200С), и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.
Осторожно нагревают чашку, растапливают масло, продолжают нагревание до тех пор, пока перестанет пениться, не допуская при этом перегрева. Чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 200 С). Добавляют от 20 до 25 см3 петролейного эфира и растворяют жир легким перемешиванием. Переливают раствор и осадок в тигель и фильтруют при помощи вакуумного насоса. Обработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель повторяют пять раз. Чашку и тигель сушат в течение 2 ч при температуре (1022)0С. Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение 30 мин до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г. 60 Сушку, охлаждение и взвешивание повторяют через 30 мин до получения постоянной массы (изменение массы не должно превышать 0,001 г.) Массовую долю сухого обезжиренного остатка С, %, вычисляют по формуле:
где: m1 - масса пустого тигля, г; m2 - масса тигля с осадком, г; m4 - масса чашки с осадком, г; m3 - масса пустой чашки, г;
За окончательный результат анализа принимаются среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. Определение СОМО в сливочном масле с наполнителями Массовую долю СОМО в масле с наполнителями определяют расчетным методом по формуле: СОМОмас.напл.= 100 - Жмас.напл. - Снапл. - Ссах. , где: Жмас.напл - массовая доля жира в масле, %; Снапл - содержание наполнителя (производственный метод), %; Ссах. - содержание сахара (производственный метод или йодометрический метод), %. Определение массовой доли жира в сливочном масле Кислотный метод Массовую долю жира в масле определяют согласно Инструкции по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности. Настоящий метод распространяется на все виды сливочного масла, не содержащие в своем составе наполнителей: сладкосливочное (соленое, несоленое, вологодское), любительское, крестьянское, кулинарное, целинное, бутербродное. Ход анализа:в чистый сухой жиромер для сливок при помощи воронки истержня, чтобы не вымазать горлышко жиромера, отвешивают на технических весах с погрешностью не более 0,01г 2,5г масла. При помощи пипетки в жиромер наливают 7,5 см3 дистиллированной воды и затем по стенке наклоненного жиромера наливают 10 см3 серной кислоты плотностью (18155) кг/м3 и 1см3 изоамилового спирта. Закрывают жиромер сухой пробкой и перемешивают его содержимое до полного растворения белковых веществ. Далее определение ведут по ГОСТ 61 5867-90. За окончательный результат определения массовой доли жира в продукте принимают среднее арифметическое двух параллельных расхождений, умноженное на 2. Расхождение между параллельными наблюдениями не должно превышать 1,0 %. Расчетный метод определения массовой доли жира в масле без наполнителей Массовую долю жира в масле баз наполнителей (X1 и X2) в процентах вычисляют по формулам: Х1=100-(В+С) Х2=100-(В+С+С1) где: X1 - массовая доля жира в масле без наполнителей всех видов, кроме соленого, %; В - массовая доля влаги в масле, %; X2 - массовая доля жира в соленом масле, %; С - массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %; С1 - массовая доля соли в масле, определенная по ГОСТ 3627-81 (производственный метод), %; 100- коэффициент пересчета массовой доли жира на 100г продукта. Определение массовой доли жира в масле с наполнителями Проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 5867-90. Ход анализа:в два сливочных жиромера отвешивают по2,50г масла сотсчетом до 0,005 г, добавляют по 7,5 см3 дистиллированной воды, приливают дозатором по 10 см3серной кислоты, плотностью от 1500 до 1550 кг/м 3, доливают по (61) см3 серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1см3 изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при Т(652)0С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят как в молоке. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми не превышает 1,0 %. Массовую долю жира (X) в процентах в масле с наполнителями вычисляют по формуле:
M где: Р - результат измерений, %; М- масса навески, г; 5 - массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (5 - для жиромеров 1-40), г. 62 Определение массовой доли жира в пахте Условия проведения измерений соответствуют требованиям ГОСТ 5867-
Ход анализа: в два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают дважды по 10 см3 серной кислоты. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер по 10,77 см3 (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке. Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 минут в водяную баню температурой (652)0С. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин. или 2 раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин. в водяной бане при температуре (652)0С. После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиромере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая
Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают. После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости. После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (652)0С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы. Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира. Показания жиромера соответствуют массовой доли жира в пахте или обезжиренном молоке в %. Определение хлористого натрия в сливочном масле методом с азотнокислым серебром Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. Анализ проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 3627-81. Подготовка к анализу:пробу нагревают до температуры не выше300С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до Т(205)0С при постоянном 63 перемешивании. Ход анализа:в коническую колбу взвешивают около5г приготовленнойпробы с погрешностью не более 0,001 г. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. По достижению температуры (50-55)0С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия (концентрацией 50 г/дм3) и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (рН менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево -коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 сек. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5мл дистиллированной воды, вместо 5г сливочного масла. Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где: 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
V0- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; V1- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3;
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,02%. Кислотность плазмы сливочного масла Кислотность плазмы сливочного масла определяется в соответствии с требованиями ГОСТ 37-91, в случае возникновения разногласий в оценке качества. Она должна быть не более 220Т для «Вологодского» масла, не более 230Т для всех остальных видов масла и от 26 до 550Т для всех видов кислосливочного масла. Метод определения кислотности плазмы изложен в ГОСТ 3624-92 «Титриметрические методы определения кислотности». Для проведения анализа необходимо приготовить плазму масла. Для этого в стакан 250 см 3, отвешивают около 150 г исследуемого сливочного масла, выдерживают в водяной бане с Т(505)0С до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Осторожно, через бумажный фильтр, сливают верхний слой жира, т. е., жировую фазу в колбу вместимостью 250 см3, который используют для определения кислотности жировой фазы. 64 Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер , плотно закрывают пробкой и центрифугируют 5 мин. Жиромер помещают в стакан с холодной водой, выдерживают до застывания жира. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан емкостью 100см3 и тщательно перемешивают. Для эталона окраски к 10 м3 плазмы прибавляют 20 см3 воды и 1 см3 сернокислого кобальта 2,5 % концентрации. Определение кислотности плазмы Ход анализа:к10см3плазмы прибавляют20см3воды, 3-4раза этойсмесью промывают пипетку, прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют до появления слабо- розового окрашивания не исчезающего в течение 1мин и отвечающего окраске эталона. Кислотность плазмы в 0Т находят умножением, затраченного на нейтрализацию жировой фазы, объема см3 NaOH на 10. Определение кислотности сливочного масла и его жировой фазы Ход анализа: 5г жира жировой фазы,приготовленной предварительно,отвешивают в колбу, прибавляют 20 см3 нейтрализованной смеси этилового спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кислотность жировой фазы в 0К (под градусами Кеттстофера понимают объем см3 водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла или его жировой фазы, умноженной на 2) находят умножением объема раствора гидроокиси натрия на 2. Кислотность сливочного масла Кислотность масла может определяться по той же методике, как и жировой фазы. Кислотность сливочного масла находят путем умножения объема раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование на 2 и выражается в 0К (Кеттстофера). Термоустойчивость сливочного масла Термоустойчивость - это способность масла сохранять свою форму при Т(28-30)0С. Ход анализа:пробоотборником цилиндрической формыd – 20мм иh –20 мм отбирают из замороженного и затем отепленного до Т(122)0С масла цилиндрики. Осторожно размещают их на стеклянной пластинке, измеряют диаметры по миллиметровой бумаге, помещают в термостат с Т (301)0С, на 1 час. Стеклянные пластинки с пробами осторожно вынимают из термостата и помещают на миллиметровую бумагу, опять измеряют диаметр каждого цилиндрика. Отношение начального диаметра основания цилиндра к его диаметру после термостатирования является показателем термоустойчивости масла. Чем ближе этот показатель к единице, тем выше термоустойчивость. 65 Определение эффективности пастеризации сырья (сливок) для производства масла Определение эффективности пастеризации сырья для производства сливочного масла проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 3623-75, определяют наличие пероксидазы по реакции с йодисто-калиевым крахмалом. Ход анализа:отмеривают2-3см3плазмы масла,прибавляют2-3см3дистиллированной воды, приливают 5 капель раствора йодисто-калиевого крахмала и 5 капель 0,5 % -го раствора перекиси водорода, вращательными движениями перемешивают содержимое пробирки. По изменению окраски определяют наличие пероксидазы. При отсутствии фермента цвет содержимого пробирки не меняется, следовательно сливки подвергались пастеризации при температуре не ниже 800 С. При наличии пероксидазы содержимое пробирки приобретает темно -синее окрашивание, следовательно сливки не подвергались пастеризации, или подвергались пастеризации при температуре ниже 800, или смешаны с не пастеризованными сливками. Методы оценки консистенции масла Консистенция масла один из основных показателей, определяющих его потребительские свойства. Для масла, полученного методом преобразования высокожирных сливок, консистенция - показатель правильной кристаллизации молочного жира и образования структуры масла. Масло, полученное методом сбивания, имеет твердообразную консистенцию.
Для оценки консистенции используют методы, которые позволяют прогнозировать консистенцию масла после стабилизации структуры масла в ходе технологического процесса. Оценка консистенции масла пробой на срез Ход анализа: отбирают 200-300 г масла, выдерживают сутки при минусовой температуре, если оно не было заморожено. Перед исследованием пробу масла выдерживают в комнатных условиях до нагревания его до температуры (122)0С, отрезают ножом пластинку масла толщиной 1,5-2 мм, длиной 5-7 см и испытывают на изгиб и деформацию. По свойствам пластины устанавливают консистенцию масла в соответствии с таблицей 12. Таблица 12 -Оценка консистенции масла
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||