МОЛОКО. Практикум по технологии молока и молочных продуктов шахунья, 2016 лабораторный практикум по технологии молока и молочных продуктов
 Скачать 0.93 Mb.
|
|
РАЗДЕЛ II ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВА МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ЦЕЛЬНОМОЛОЧНОЙ ПРОДУКЦИИ Контроль технологического процесса производства молочных продуктов начинается с органолептического и физико-химического контроля сырья и компонентов, необходимых для производства конкретного вида молочного продукта. Затем контролируют технологический процесс. На конечном этапе производства проводят контроль качества готовой продукции. Контроль осуществляется в соответствии с картами метрологического обеспечения, прилагаемыми к технологическим инструкциям на вырабатываемый продукт. Результаты технологического процесса и готового продукта записывают в технический или технологический журнал по форме, прилагаемой в соответствующей технологической инструкции на продукт. Результаты контроля качества сырья и компонентов записывают в журналы по формам, прилагаемым к Инструкции по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности. Для регистрации параметров и показателей тепловой обработки молока пользуются автоматическими приборами, с помощью которых проводят запись на диаграмной ленте или бланках цифропечатающих устройств. При этом запись в журнале не является обязательной, но на диаграммах регистрирующих приборов лаборант отмечает дату, время контроля, свою фамилию и ставит свою подпись. Готовая продукция, предназначенная для выпуска в реализацию, должна соответствовать по органолептическим, физико-химическим и санитарно-гигиеническим показателям, требованиям действующих стандартов и технических условий на данный вид продукта. Каждую партию данного вида продукта предъявляют отделу технического контроля (лаборатории) для осмотра и определения показателей качества. Отбор готовой продукции производят по ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу». Для контроля качества молока и молочных продуктов в транспортной и потребительской таре от каждой партии продукции отбирают выборку. Объем выборки от партии молока, сливок, жидких кисломолочных продуктов в транспортной таре составляет 5 % единиц транспортной тары с продукцией: при наличии в партии менее 20 единиц - отбирают одну. Из каждой транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают по единице потребительской тары с продукцией. Объем выборки от партии сметаны, творога, творожной массы, 42 домашнего сыра в транспортной таре составляет 10 % единиц транспортной тары с продукцией. При наличии в партии менее 10 единиц - отбирают одну. Из каждой единицы транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают две единицы потребительской тары, если изделие массой до
Схема технохимического контроля качества готовой продукции Технохимический контроль направлен на обеспечение выпуска продукции гарантированного качества и охватывает следующие стороны контроля на предприятии:
Контроль качества готового продукта осуществляется на этапах: сырье, компоненты, технологический процесс, готовый продукт. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОМО, СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ, ТЕМПЕРАТУРЫ, ПЛОТНОСТИ Молоко пастеризованное, сливки и жидкие кисломолочные продукты Массовую долю сухих обезжиренных веществ, степень чистоты и плотность в молоке пастеризованном определяют аналогично определению этих показателей в молоке заготовляемом. Плотность кисломолочных продуктов определяют в нормализованной смеси перед внесением в нее закваски. Температура цельномолочных продуктов определяется по ГОСТ 3622-68 пункты 2.22-2.23.6. Органолептическую оценку проводят в соответствии с требованиями действующей нормативной документации на каждый продукт. Определение термостойкости молока и сливок Проба на кипячение проводится в соответствии с Инструкцией по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности.
Определение титруемой кислотности (ГОСТ 3624-92) Метод с применением индикатора фенолфталеина 43 Молоко питьевое, сливки, кисломолочные напитки Ход анализа: кислотность в молоке пастеризованном,сливках и жидких кисломолочных продуктах определяют аналогично определению кислотности в молоке заготовляемом, т.е. к 10 см3 продукта прибавляют 20 см3 воды. Исключение составляет анализ молока с наполнителями (шоколадного, кофейного). Особенностью определения кислотности в молоке с наполнителями (кофе, какао) является прибавление к 10 см3 исследуемого молока 40 см3 дистиллированной воды, а для более точного установления конца титрования, готовят контрольную пробу (эталон) из 10 см3 этой же пробы молока, 40 см3 дистиллированной воды и 1см3 сернокислого кобальта и ставят рядом с титруемой пробой. При анализе сливок и кисломолочных напитков остатки продукта из пипетки переносят в колбу путем промывания пипетки дистиллированной водой 20 см3. Кислотность молока, сливок и кисломолочных напитков в градусах Тернера находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, на 10. Творог и творожные изделия
Кислотность в 0Т равна объему гидроокиси натрия, затраченному на нейтрализацию 5 ч продукта, умноженному на 20. 44 Схема контроля
45
46 Сметана
Мороженое Ход анализа: 5г окрашенного мороженого отвешивают в колбевместимостью 250 см3 , добавляют 80 см3 воды и 3 капли раствора фенолфталеина. Тщательно перемешанную смесь титруют раствором гидроокиси натрия до слабо - розового окрашивания, не исчезающего в течение
Для определения конца титрования колбу с титруемой пробой ставят на белый лист бумаги рядом с эталоном, который готовят смешиванием 5г образца мороженого, 80 см3 воды и 1 см3 сернокислого кобальта. Чтобы определить кислотность неокрашенного мороженого, отвешивают 5г мороженого в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 воды и 3 капли фенолфталеина. Тщательно перемешанную смесь титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания. Кислотность мороженого в градусах Тернера будет равна объему (см3) гидроокиси натрия молярной концентрации (0,1 моль/дм3), затраченному на нормализацию 5г продукта, умноженному на 20. Допускается погрешность результатов 1,90Т, расхождения между двумя параллельными определениями не должно превышать 2,60Т. Определение массовой доли жира (ГОСТ 5867-90) Молоко пастеризованное, стерилизованное, с наполнителями Массовая доля жира в молоке различных видов определяется так же, как
Кисломолочные напитки (простокваша,ацидофильное молоко, ацидофилин, кефир, ряженка, йогурт и др.) Ход анализа: в два чистых молочных жиромера отвешивают по11гисследуемого продукта с точностью до 0,005г, приливают 10см3 серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см3) и 1 см3 изоамилового спирта. Далее определение жира и установление результатов проводят аналогично определению жира в молоке заготовляемом. Сливки, сметана, творог и творожные изделия Ход анализа:в два чистых сливочных жиромера отвешивают по5гисследуемого продукта, добавляют по 5см3 дистиллированной воды, осторожно по стенке, слегка наклоненного жиромера, приливают 10 см3 серной кислоты 47 (плотность 1,810-1,820 г/см3) и 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания горловины жиромера, для чего добавляют несколько капель дистиллированной воды. Для определения массовой доли жира в творожных изделиях с сахаром используют серную кислоту плотностью 1,800-1,810г/см3. Подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее определение проводят аналогично определению массовой доли жира в молоке. По шкале жиромера устанавливают массовую долю жира в процентах. Определение содержания жира в продуктах из гомогенизированного сырья проводят, применяя трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (652)0С в течение 5 мин. Жиромер показывает массовую долю жира в продукте в процентах. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 % жира.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %. Мороженое Ход анализа: в молочный жиромер отвешивают5г молочногомороженого, наливают дозатором 16 см3 серной кислоты плотностью от 1500 до 1550 кг/м3 и 1см3 изоамилового спирта. Далее анализ проводят как в молоке, применяя 4-х кратное центрифугирование. Массовую долю жира в молочном мороженом вычисляют по формуле:
M где:Р -результат измерений (показания жиромера), %; М - масса навески, г; 11 - коэффициент градуирования молочного жиромера. Для определения массовой доли жира в сливочном мороженом отвешивают 5г продукта в сливочный жиромер. Далее анализ проводят как в молочном мороженом.
Определение массовой доли влаги (ГОСТ 3626-73) Ускоренные методы определения влаги в твороге и творожных изделиях Определение влаги с применением парафина 48 Ход анализа: в сухой алюминиевый стакан кладут кружок пергамента,закрывающего дно стакана и на 0,5см нижнюю часть стенок. Отвешивают 5-8г парафина и 5г творога или творожных изделий. Стакан с содержимым осторожно нагревают на электроплитке, поддерживая равномерное кипение, не допуская разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного стекла. Конец периода испарения воды обозначается прекращением вспенивания и потрескивания. Стакан охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массовую долю влаги, %, вычисляют по формуле:
где: m- масса алюминиевого стакана с парафином, пергаментом и навеской продукта до нагревания, г; m1- масса алюминиевого стакана с парафином, пергаментом и навеской продукта после удаления влаги, г; m0- масса алюминиевого стакана с парафином и пергаментом, г. Для определения массовой доли влаги в твороге и творожных изделиях можно использовать маслопробные весы СМП-84, которые по техническим характеристикам отвечают требованиям данного метода. При этом результат анализа получают суммированием двух цифр нарезки плеча весов, на которых остановлены рейтеры при достижении равновесия весов, затем сумма умножается на 2. Определения массовой доли влаги на приборе Чижовой Ход анализа:для определения массовой доли влаги в твороге или творожных изделиях, пакеты из газетной бумаги, размером 150150 мм. складывают по диагонали, загибают углы и края примерно на 15 мм. Полученный пакет вкладывают в листок пергамента несколько большего размера, также сложенный по диагонали, не загибая краев. Готовые пакеты высушивают в приборе Чижовой в течение 3 мин., при температуре (150 - 152)0С, после чего их охлаждают и хранят в эксикаторе. Подготовленный пакет взвешивают с погрешностью не более 0,01г отвешивают в него 5г исследуемого продукта с погрешностью не более 0,01г, который распределяют равномерно по всей поверхности пакета. Пакет с навеской закрывают, помещают между плитами, нагретыми до требуемой температуры (150-152)0С, и выдерживают 5 минут. Пакеты с высушенными пробами охлаждают в эксикаторе 3-5 мин и взвешивают. Массовую долю влаги вычисляют по формуле:
где: m - масса пакета с навеской до высушивания, г; m1 - масса пакета с навеской после высушивания, г;
Расхождение между параллельными определениями должно быть не 49 более 0,5% . Массовую долю сухого вещества в твороге и творожных изделиях вычисляют по формуле: С=100-W, где W - массовая доля влаги, %. Эффективность пастеризации Проба на эффективность пастеризации проводится по ГОСТ 3623-73. Стандарт распространяется на пастеризованное молоко, сливки, пахту, сыворотку, а также на творог, сметану, сливочное масло, кисломолочные напитки и другие молочные продукты при оценке эффективности пастеризации сырья, из которого они выработаны. Метод определения пероксидазы по реакции с солянокислым парафенилендиамином Молоко и кисломолочные напитки Фермент пероксидаза инактивируется при температуре пастеризации 800С с выдержкой 20-30 с. Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазой, содержащимся в молоке и молочных продуктах. Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляет парафенилендиамин, образуя соединение синего цвета. Для проведения анализа готовят буферную смесь: 97г двузамещенного фосфорнокислого натрия и 0,65г лимонной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500см3, доливают до метки и перемешивают. Ход анализа:в пробирку отмеривают5см3исследуемого продукта и2,5см3 буферной смеси, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и помещают в водяную баню с температурой воды (352)0С, где выдерживают 3-5 минут. Затем добавляют 6 капель 0,5%-ного раствора перекиси водорода и 3 капли раствора парафенилендиамина солянокислого, содержимое пробирки перемешивают вращательными движениями. После этого пробирку снова помещают в водяную баню и наблюдают изменение окраски жидкости. При отсутствии фермента пероксидазы в молоке и молочных продуктах цвет содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко подвергалось пастеризации при температуре не ниже 800С. При наличии пероксидазы в молоке содержимое пробирок приобретает темно-синее окрашивание. Следовательно, молоко не подвергалось пастеризации или подвергалось пастеризации при температуре ниже 800С, или было смешано с непастеризованным молоком. Кисломолочные напитки (кефир, ацидофелин и др.) и напитки с плодово - ягодными наполнителями фильтруют через бумажный фильтр и анализ проводят с 5см3 фильтрата. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 5% непастеризованных к пастеризованным продуктам. 50 Метод определения пероксидазы по реакции с йодистокалиевым крахмалом Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляет йодистый калий, освободившийся йод, образует с крахмалом соединение синего цвета. Молоко и кисломолочные напитки
При отсутствии фермента пероксидазы в молоке и молочных продуктах цвет содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко подвергалось пастеризации при температуре не ниже 800С. При наличии пероксидазы в продуктах содержимое пробирок приобретает темно-синее окрашивание. Появление окраски в пробирках более чем через 2 мин после добавления йодистокалиевого крахмала и перекиси водорода не указывает на отсутствие пастеризации, так как может вызываться разложением реактивов. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 5% непастеризованных молочных продуктов к пастеризованным. Сливки и сметана
приливают 2-3см3 дистиллированной воды, 5 капель раствора йодистокалиевого крахмала и 5 капель 0,5%-го раствора перекиси водорода, тщательно перемешивают содержимое пробирки. По изменению окраски определяют наличие пероксидазы. При отсутствии фермента пероксидазы в молоке и молочных продуктах цвет содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, сливки подвергались пастеризации при температуре не ниже 800С. При наличии пероксидазы в продуктах содержимое пробирок приобретает темно-синее окрашивание. Появление окраски в пробирках более чем через 2 мин после добавления йодистокалиевого крахмала и перекиси водорода не указывает на отсутствие пастеризации, так как может вызываться разложением реактивов. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 5% непастеризованных молочных продуктов к пастеризованным. Метод определения фосфатазы Для определения эффективности пастеризации проведенной при более низких температурах пользуются методом определения фермента фосфатазы, которая инактивируется при температуре 630С с выдержкой 30 минут. Метод основан на гидролизе динатриевой соли фенилфосфорной кислоты 51 ферментом фосфатазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Выделившийся при гидролизе свободный фенол в присутствии окислителя дает розовое окрашивание с 4-аминоантипирином. Молоко пастеризованное, сливки, кисломолочные напитки, простокваша для проведения анализа дополнительной подготовки не требуют. Кисломолочные напитки с плодово-ягодными наполнителями необходимо профильтровать через бумажный фильтр с активированным углем (2г активированного угля на 25 см3 продукта). Сыворотку и фильтраты кисломолочных напитков с плодово -ягодными наполнителями следует нейтрализовать 1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до рН6, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Рабочий раствор субстрата готовят непосредственно перед определением реакции на фосфатазу смешиванием растворов А и Б в соотношении 1:9. Молоко, сливки, кисломолочные напитки Ход анализа:к3см3молока,сливок,кефира,простокваши,сывороткиили предварительно приготовленных для анализа продуктов добавляют 2 см3 рабочего раствора субстрата. Затем перемешивают содержимое пробирки и ставят в водяную баню, нагретую до 40 - 450С, на 30 мин. Вынув пробирку из бани, добавляют 5 см3 осадителя системы цинк-медь, тщательно перемешивают содержимое пробирки и снова ставят в баню с той же температурой на 10 мин. Вынув пробирку из бани, производят визуальное сравнение содержимого пробирки испытуемого продукта с контрольным опытом. Контрольным опытом для всех продуктов является аналогичная реакция с кипяченым молоком. При отсутствии фермента фосфатазы в молоке и молочных продуктах окраска содержимого пробирки (раствора, отделившегося от осажденного белка) бесцветная, т.е. аналогичная содержимому пробирок контрольного опыта. Следовательно, молоко и молочные продукты подвергались пастеризации при температуре не ниже 630С. При наличии фосфатазы в молоке и молочных продуктах содержимое пробирок (раствор) имеет окрашивание от розового до темно-красного цвета. Следовательно, молоко и молочные продукты не подвергались пастеризации или подвергались пастеризации при температуре ниже 630С, или были смешаны с непастеризованными молочными продуктами. При оценке реакции учитывается только цвет, но не прозрачность раствора. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление непастеризованных молочных продуктов к пастеризованным: 0,3% - в молоке, сливках, кисломолочных напитках: 0,5% - в твороге и сметане и 1% - в напитках с плодово-ягодными наполнителями и сыворотке. Творог и сметана Творог и сметану исследуют на пастеризацию исходного сырья - молока
Ход анализа:творог и сметану необходимо развести дистиллированной 52 водой. Для этого 1г творога или сметаны помещают в пробирку и тщательно перемешивают с 2 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 рабочего раствора субстрата, перемешивают и ставят в водяную баню Т(40-45)0С. Далее анализ проводят как в молоке. Чувствительность метода позволяет обнаруживать добавление непастеризованного молока к пастеризованному: 0,5 % - в смеси для творога и 0,5 % в сливках - для выработки сметаны. СОДЕРЖАНИЕ САХАРА Задание: провести исследования цельномолочных продуктов, в рецептурукоторых входит сахар, на содержание сахарозы. Йодометрический метод Кисломолочные продукты с сахаром (простокваша сладкая, кефир фруктовый, ряженка сладкая и др., творожные изделия, мороженое) Содержание сахара определяется в молочных продуктах, в составе которых согласно рецептуры предусмотрена сахароза. Содержание сахара проводят по ГОСТ 3628-78. Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза, глюкоза), содержащих альдегидную группу, йодом в щелочной среде. Массовую долю сахара находят по разности между количеством взятого и неизрасходованного йода, определяемого с помощью тиосульфата натрия. Ход анализа: 10 г сладких кисломолочных напитков, содержащих сахараменее 10 %, и 5г остальных сладких продуктов в т.ч. мороженое, взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 воды; содержимое тщательно растирают стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Содержимое стакана смывают несколько раз водой температурой (202)0С, количество которой не должно превышать половины объема колбы. Затем в колбу добавляют 5 см3 раствора Фелинга № 1 и 2 см3 1н раствора гидроокиси натрия, содержимое колбы хорошо перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Если жидкость в колбе над осадком окажется мутной, то в колбу приливают дополнительно еще несколько капель раствора Фелинга №1. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, указывающего на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки и содержимое тщательно перемешивают, колбу оставляют в покое на 20-30 мин для того, чтобы дать возможность осадку отстоятся. После чего прозрачную жидкость, находящуюся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Первые 25-30 см3 фильтрата отбрасывают. Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии 25 см3 фильтрата вносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Затем пипеткой приливают в колбу 25 см3 0,1н раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в покое в темном месте. 53 Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 0,5н раствора соляной кислоты и титруют выделившийся йод 0,1н раствором серноватистокислого натрия. После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 см3 1%-го раствора крахмала и титрование продолжают до исчезновения синей окраски. Записывают количество серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование выделившегося йода. Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии Другие 25 см3 фильтрата приливают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой. Колбу закрывают пробкой и нагревают в водяной бане до (653)0С . Приоткрыв пробку, приливают в колбу 2,5 см3 7,3н раствора соляной кислоты для инверсии, жидкость перемешивают и держат в водяной бане при температуре (682)0С. Через 10 мин колбу вынимают и быстро охлаждают до температуры (202)0С. После прибавления 1 капли раствора метилового оранжевого в колбу при непрерывном помешивании приливают по каплям 1н раствор гидроксида натрия до наступления слабо кислой реакции (переход окраски раствора от слабо-розовой к желтой). Пипеткой в колбу приливают 25 см 3 0,1 моль/дм3 раствора йода, а из бюретки при непрерывном помешивании 37,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия. Затем колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в покое в темном месте. Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты и титруют выделившийся йод 0,1 моль/дм3 раствором серноватистокислого натрия. После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 см3 1%-го раствора крахмала и титрование продолжают до исчезновения синей окраски. После окончания титрования записывают количество серноватистокислого натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода. Конец титрования устанавливают по резкому переходу синей окраски в бледно - розовую, обусловленную наличием метиленового оранжевого. Массовую долю сахарозы в продукте в процентах вычисляют по формуле:
где: V1-обьем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование до инверсии, см3; V2-объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование после инверсии, см3; МсNa 2 S2O3/ S -массовая концентрация серноватистокислого натрия,г/см3;0,99 - коэффициент, найденный эмпирическим путем;
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5% . 54 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||