МОЛОКО. Практикум по технологии молока и молочных продуктов шахунья, 2016 лабораторный практикум по технологии молока и молочных продуктов
 Скачать 0.93 Mb.
|
|
Анализ с резазурином Чувствительность метода позволяет обнаружить в молоке содержание пенициллина более 0,01 МЕ/см3, массовую долю формалина около 0,005% концентрации; массовую долю перекиси водорода более 0,01%. Ход анализа: в пробирки наливают по10см3исследуемого молока изакрывают стерильными резиновыми пробками. Оставшуюся часть пробы сохраняют до конца анализа в холодильнике при температуре (6-8)0С. Одновременно проводят контрольный анализ. Для этого в пробирку наливают 10 см3 восстановленного препарата СКИВ. Восстановленный препарат получают следующим образом. Вскрывают флакон с сухим препаратом, вносят пипеткой 10 см3 дистиллированной воды Т (50±10)0С, закрывают пробкой, встряхивают до полного растворения. Пробирки с исследуемым молоком и контрольной пробой нагревают в водяной бане до (87± 2)0С с выдержкой 10 минут, затем охлаждают до (47±1)0С. После этого в пробирки стерильной пипеткой вносят по 0,5см3 рабочей тест-культуры приготовленной из коллекционной тест-культуры. Содержимое пробирок тщательно перемешивают путем трехкратного перевертывания, после чего пробирки выдерживают в течении 1часа 15 минут при температуре (46±1)0С в редуктазнике или водяной бане, помещенной в термостат.
Пробирки выдерживают в редуктазнике или бане, помещенной в термостат при (46±1)0С в течение 10 минут. При отсутствии в исследуемом молоке ингибирующих веществ, содержимое пробирок будет иметь розовый или белый цвет. При наличии ингибирующих веществ содержимое пробирок будет иметь сине-фиолетовую окраску, характерную для I класса по редуктазной пробе. 21 Ускоренный метод определения ингибирующих веществ Метод основан на применении препарата СТИ - I, представляющий собой специально подобранные по высокой чувствительности к ингибирующим веществам в молоке штаммы термофильного стрептококка. Ход анализа: в предварительно вскрытый флакон с сухим препаратомвносят стерильной пипеткой 10см3 стерильной или кипяченой дистиллированной воды. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Одновременно проводят контрольный анализ для чего в пробирку наливают 10см3 восстановленного препарата СКИВ (восстановление в предыдущем анализе). Пробирки с исследуемым молоком и контрольной пробой нагревают в водяной бане до Т(87±2)0С и выдерживают при этой температуре 10 минут, затем охлаждают до (45±1)0С. После чего в пробирки стерильной пипеткой вносят по 0,3 см3 препарата СТИ - I и закрывают резиновыми пробками. Содержимое пробирок тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1-го часа при Т (45±1)0С в водяной бане. Затем вносят по 1см3 0,05 % - ного раствора резазурина (100 мг на 200 см3) с температурой не ниже (19±1)0С. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в водяной бане при Т (45±1)0С в течение 15 минут. При отсутствии в исследуемом молоке ингибирующих веществ содержимое пробирок будет иметь розовый или белый цвет. При наличии ингибирующих веществ содержимое пробирок будет иметь сине-стальную, сине-фиолетовую или фиолетовую окраску. Анализ с метиленовым голубым Метод основан на восстановлении метиленового голубого при развитии
Str. thermoplulus. Чувствительность метода позволяет обнаружить пенициллин от 0,01 до 0,1 МЕ/см3, олендомицин - 10 МЕ/см3, стрептомицин от 30 до 50 мкг/см3, тетрациклин, окситетрацеклин - 1 МЕ/см3, массовую долю формалина более 0,003 %, массовую долю перекиси водорода более 0,01%. Ход анализа: в пробирки наливают по10см3исследуемого молока изакрывают резиновыми пробками (неплотно). Оставшуюся часть пробы хранят
Пробирки с исследуемым молоком нагревают в водяной бане до Т (87±2)0С с выдержкой 10 минут, затем охлаждают до (43±2)0С. После этого в пробирки вносят стерильной пипеткой по 2 см3 приготовленной смеси: раствора пептона, культуры термофильного стрептококка и метиленового голубого. Смесь перемешивают и выдерживают в водяной бане при температуре 41 - 420С в течение 2 часов. При отсутствии в молоке ингибирующих веществ содержимое пробирок 22 будет иметь белый цвет. При наличии в молоке ингибирующих веществ содержимое пробирок будет иметь голубой цвет. Голубое кольцо, образующееся в пробирке на поверхности молока высотой 1 см, не учитывают. При обнаружении ингибирующих веществ сырое молоко, принятое в день анализа, относят к несортовому. Приемку следующей партии молока задерживают до получения результатов анализа на наличие ингибирующих веществ. При подтверждении наличия ингибирующих веществ молоко приемке не подлежит. Определение соды в молоке Определение соды проводят по ГОСТ 24065-80. Стандарт распространяется на молоко и устанавливает качественный и количественный методы определения соды (карбоната или бикарбоната). Качественный метод Основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду. Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0,05%. Ход анализа: в сухую или сполоснутую дистиллированной водойпробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см3 испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7-8 капель спиртового раствора бромтимолового синего с массовой долей его 0,04%. Через 10 минут, не допуская встряхивания пробирки, наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя. Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды. Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков свидетельствует о присутствии в молоке соды. Количественный метод определения соды в молоке Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования. Для проведения исследований навеску молока массой 10 г помещают в тигель предварительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленной до постоянной массы. Тигель с навеской молока помещают на водяную баню и выпаривают, затем обугливают на электроплите и озоляют до белого цвета в муфельной печи при температуре (500±50)0С. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода. По окончании озоления в тигель приливается 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимостью 150 см3. Для этого тигель дважды ополаскивают дистиллированной водой и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают до слабого кипения и кипятят 1 минуту. Раствор охлаждают до (20±2) 0С, добавляют 2-3 капли 1% раствора 23 фенолфталеина и 3-5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NAOH до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 минуты. Массовую долю соды определяют по формуле:
где: V1-объем добавленной соляной кислоты с концентрацией 0,1моль/дм3; V2-объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1моль/дм3, пошедшей на титрование 1см3; К- коэффициент поправки к концентрации на раствор моль/дм3 NAOH; 0,0106- коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия; навеска молока, г; 0,025- массовая доля соды в натуральном коровьем молоке, %. Для установления К - коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия, 10 см раствора 0,1 моль/дм3 соляной кислоты титруют с фенолфталеином раствором гидроокиси натрия 0,1моль/дм3.
формуле:
где: V1 - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3; V2 - объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 пошедший на титрование, см3. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должны превышать 0,01 %. Определение аммиака в молоке Наличие аммиака в молоке выше его естественного содержания определяют по ГОСТ 24066-80. Стандарт устанавливает качественный метод определения аммиака и основан на изменении цвета выделенной молочной сыворотки при ее взаимодействии с реактивом Несслера. Метод позволяет обнаружить аммиак или соли аммония в сыром молоке. Минимальное значение определяемой массовой доли аммиака составляет (6-9)10-3 %. Содержание аммиака определяют не ранее, чем через 2 часа после дойки. Ход анализа: в стакан отмеривают цилиндром(20±2)см3молока инагревают в течение 2-3 минут на водяной бане при температуре 40-450С. В подогретое молоко вносят 1см3 водного раствора с объемной долей уксусной кислоты 10 %. Для осаждения казеина смесь оставляют в покое на 10 минут. Пипеткой (с ваткой на нижнем конце для предотвращения попадания казеина) отбирают 2 см3 отстоявшейся сыворотки и переносят в пробирку. В ту же пробирку прибором для отмеривания жидкостей или пипеткой с резиновой грушей добавляют 1см3 реактива Несслера и содержимое сразу же 24 перемешивают, наблюдая при этом в течение не более 1 минуты изменение окраски смеси. Появление лимонно-желтой окраски смеси указывает на присутствие аммиака, характерного для молока. Появление оранжевой окраски различной интенсивности указывает на наличие аммиака выше его естественного содержания. Определение перекиси водорода по ГОСТ 24067-80 Стандарт устанавливает качественный метод, который основан на взаимодействии перекиси водорода с йодистым калием, выделении йода, дающее с крахмалом синее окрашивание. Чувствительность метода составляет 0,001 %. Ход анализа: для проведения анализа в пробирку отмеривают1см3исследуемого молока, не перемешивая добавляют две капли раствора серной кислоты, (пл. 1,83 смешанной с водой объемными частями 1:3 соответственно). Затем прибавляют 0,2 см3 крахмального раствора йодистого калия. Через 10 минут наблюдают за изменением цвета раствора в пробирке, помещенной в штатив, не допуская ее встряхивания. Появление в пробирке отдельных пятен синего цвета свидетельствует о присутствии перекиси водорода в молоке. Определение сортности молока Определение сортности молока производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52054-2003. В результате проведенных анализов молоко может быть отнесено к высшему, первому или второму сорту в соответствии с требованиями, указанными в таблице 6. Молоко, отвечающее требованиям высшего, первого или второго сортов, температура которого выше плюс 100С, принимают как "неохлажденное" с соответствующей скидкой с закупочной цены. Молоко, плотностью 1026 кг/м3, кислотностью 15 и от 19 до 210Т допускается принимать на основании контрольной (стойловой) пробы первым или вторым сортом, если оно по органолептическим показателям, чистоте, бактериальной обсемененности и содержанию соматических клеток соответствует требованиям стандарта. Срок действия анализа контрольной пробы не должен превышать 1 месяц. Молоко, полученное от коров в неблагополучных хозяйствах по инфекционным болезням и разрешенное для использования в пищу ветеринарным законодательством, должно быть профильтровано, подвергнуто
25
*Может использоваться взамен определения плотности молока. Молоко, подвергнутое в хозяйстве термической обработке, проверяют на эффективность пастеризации и относят к несортовому, при условии, что по качеству оно должно соответствовать требованиям, предъявляемым к сортовому молоку.
Для продуктов детского питания и стерилизованных молочных продуктов используется молоко только высшего и первого сорта, но с содержанием соматических клеток не более 500 тыс/см3 и не ниже 2-ой группы по термоустойчивости. Молоко для выработки сычужных сыров должно отвечать требованиям высшего и первого сорта, по сычужно-бродильной пробе - не выше второго класса, и содержать не более 500 тыс/см3 соматических клеток. Нельзя принимать молоко тягучей консистенции, с наличием хлопьев, ингибирующих веществ, с пороками вкуса и запаха (нефтепродуктов, химикатов, лука, чеснока). Массовую долю белка, бактериальную обсемененность и наличие 26 ингибирующих веществ определяют 1 раз в декаду. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||