Лабораторный-практикум-по-технологии-сахара. Практикум по технологии сахара утверждено научнометодическим советом итпм 28 декабря 2002 года

• Название: Практикум по технологии сахара утверждено научнометодическим советом итпм 28 декабря 2002 года
• Анкор: Лабораторный-практикум-по-технологии-сахара.doc
• Дата: 25.05.2018
• Размер: 0.79 Mb.
• Имя файла: Лабораторный-практикум-по-технологии-сахара.doc
• Тип: Практикум; #19632
• страница: 1 из 11

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПИЩЕВЫХ ПРОИЗВОДСТВ
А.А. Славянский, Г.А. Вовк, А.М. Гаврилов

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТЕХНОЛОГИИ САХАРА

Утверждено

научно-методическим

советом ИТПМ

28 декабря 2002 года

Москва

2003

УДК 664.1./076.5/

Славянский А.А., Вовк Г.А., Гаврилов А.М. Лабораторный практикум по технологии сахара. – М.: Издательский комплекс МГУПП, 2003. – 104 с.
IBSN – 5 – 230 – 12805 – 4
Лабораторный практикум составлен для студентов очного и вечернего обучения IV и V курсов специальности 270400 «Технология сахаристых продуктов», изучающих курс «технология сахарного производства».

В практикуме излагаются основные методы анализов сока сахарного производства на разных этапах его обработки для установления оптимального технологического режима в сокоочистительном отделении, определение качества сахара-песка, как готовой продукции в соответствии с требованиями ГОСТ 21-94, сточных вод сахарных заводов и эффективности сорбционных материалов.

Рис.1, библ.: 7 назв.
Рецензенты:

Заведующий кафедрой «Технология пищевых производств»

МГТА д.т.н., профессор Паронян В.Х.

Начальник отдела развития сахарной, крахмалопаточной и

дрожжевой промышленности Минсельхоза РФ Межевикин В.А.

IBSN – 5 – 230 – 12805 – 4
 Московский Государственный университет пищевых производств, 2003

Введение

Данный лабораторный практикум составлен для студентов IV и V курсов, специализирующихся по технологии сахарного производства.

Цель пособия - научить студентов обосновывать и подбирать режимы очистки диффузионного сока с учетом качества исходного сырья, анализировать и оценивать сахар-песок как готовую продукцию на основе его органолептических и физико-химического показателей качества, уметь характеризовать качество известнякового камня и получаемого известкового молока, сточных вод сахарного производства, а также химических агентов для дополнительной очистки сахарсодержащих растворов.

Особое внимание уделено методам контроля качества сточных вод, объем которых значительно больше, чем в других отраслях пищевой промышленности. Сахарные заводы в настоящее время потребляют примерно 3,5 млн. м³ свежей промышленной воды в сутки. Поэтому вопросы ее многократного использования в оборотной системе водного хозяйства сахарных и крахмалопаточных предприятий тесно увязаны с проблемами экологии и охраны окружающей среды.

Для более глубокого усвоения лекционного материала и его увязки с лабораторным практикумом, а также для лучшего понимания студентами специфики проводимых ими исследований, каждая конкретная работа имеет введение, где отражена ее связь с технологическим процессом и даны отличительные особенности. В каждой работе сформулированы и выделены цель и принцип, на котором основан выполняемый метод анализа, определены необходимые реактивы, приборы и материалы, дан ход выполнения анализа и расчетов, которые в ряде работ дополнены конкретными примерами.

Для более глубокого понимания материала, и его последующей защиты по завершению лабораторных работ, в учебном пособии предусмотрены контрольные вопросы.

Лабораторная работа № 1

Определение оптимального технологического режима очистки сока

Введение

Диффузионный сок, подвергаемый очистке, содержит сахарозу и несахара: растворимые белки, пектиновые вещества и продукты их распада, редуцирующие сахара, аминокислоты, слабые азотистые основания, соли органических и неорганических кислот, а также другие химические вещества и примеси.

Присутствие в соке столь сложных по химическому составу несахаров усложняет технологию получения кристаллической сахарозы и способствует увеличению учтенных и неучтенных потерь сахара, в том числе и с мелассой. Поэтому одной из важнейших задач технологии сахарного производства является максимальное удаление из его продуктов несахаров. С этой целью диффузионный сок подвергается обработке известью (дефекация), что обеспечивает процесс очистки в щелочной среде при минимальных потерях сахарозы, с последующим удалением ее избытка диоксидом углерода (сатурация) по завершении этого процесса. Большинство химических реакций, имеющих место при очистке сока, требуют для их полного завершения различных технологических условий. В этой связи одной из наиболее важных задач является установление оптимального технологического режима очистки диффузионного сока.

Организация работы сокоочистительного отделения в оптимальном технологическом режиме тесно увязана с качеством свеклы и корректируется по мере его изменения. При правильно разработанном технологическом режиме очистки сок имеет более высокую чистоту, наименьшую цветность и мутность, низкое содержание кальциевых солей, хорошо отстаивается и фильтруется. При отклонении от оптимального режима, например, при пересатурировании сока на I сатурации, отмечается его хорошее отстаивание, но качественные показатели очищенного сока хуже – высокая цветность и повышенное содержание кальциевых солей, низкая чистота (Ч). При недосатурировании сок плохо отстаивается, но качественные показатели его выше. Отработка технологического режима тесно увязана с контролем щелочности соков при очистке. Весьма важным является определение натуральной и оптимальной щелочности, фильтрационных и седиментационных характеристик соков и их цветности.

1.1. Определение титруемой кислотности и щелочности

Введение

Все продукты сахарного производства, за исключением свекловичного и диффузионного сока, имеют щелочную реакцию, что обусловлено вводом в них на стадии сокоочистки известкового молока. Их щелочность принято выражать условно в объемных процентах оксида кальция. При этом данный анализ выполняют с помощью специального прибора для титрования (прибор Каппуса), деления бюретки которого по объему равны не 1 см³, а 1/28 см³. Одно такое деление при работе с 0,1 н. раствором кислоты будет соответствовать 0,001 г СаО, а при титровании 10 см³ – 0,01 г СаО (на 100 см³). Тогда при титровании 1 н. раствором кислоты одно деление будет равно 0,1 г СаО (на 100 см³).

Обычно 1 н. раствор кислоты применяют при определении щелочности дефекованного (нефильтрованного) сока, который содержит до 2,0 % CaO. В остальных случаях работают с 0,1 н. раствором HCl. Для титрования берут 10 см³ продукта. Для увеличения точности, при анализе соков с малой щелочностью (сок II сатурации), лучше брать не 10 см³, как принято по типовой методике, а 50 см³ сока.

Цель анализа- определить титруемую щелочность соков.

Принцип метода анализа состоит в титровании анализируемого сока раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

Реактивы:

- 0,1 н. или 1 н. растворы кислоты;

- 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина.

Приборы и материалы:

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан;

- мерный цилиндр вместимостью 10 см³.

Ход определения

Пробу исследуемого сока определенного объема (в зависимости от содержания в нем извести 10 или 50 см³) помещают в емкость для титрования (фарфоровая чашка или стакан). Затем прибавляют несколько капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют из бюретки прибора Каппуса до исчезновения розовой окраски.

Расчеты:

Щелочность (Щ) в % СаО подсчитывают по формулам:

1. При использовании 0,1 н. раствора кислоты

Щ = 0,001· а ·100 / m;

2. При использовании 1 н. раствора кислоты

Щ = 0,01 · а · 100 / m ,

где а – количество кислоты, равное числу делений бюретки прибора Каппуса, пошедшее на титрование пробы сока, см³

m – проба исследуемого продукта, см³.

1.2. Определение теоретической натуральной щелочности сока I сатурации

Введение

Выражение щелочности продуктов сахарного производства в % СаО весьма условно, так как на самом деле она обусловлена присутствием в них различных химических соединений. Так, в соке I сатурации часть щелочности зависит от присутствия Са(ОН)₂, а другая часть – от присутствия в нем таких гидроксидов щелочных металлов как КОН, NaOH и NH₄OH. Поэтому ту часть щелочности, которая соответствует содержанию гидроксидов щелочных металлов называют теоретической натуральной щелочностью сока I сатурации.

Ее величина имеет важное значение для технологической характеристики перерабатываемой свеклы. С увеличением натуральной щелочности уменьшается содержание солей кальция в соке I I сатурации и сиропе.

Цель анализа - оценить качество сока I сатурации и перерабатываемой свеклы.

Принцип метода анализа заключается в определении разности (в % СаО) между общей щелочностью сока I сатурации, найденной титрометрически, и содержанием в нем кальциевых солей, определяемых комплексометрически.

Определенную таким образом натуральную щелочность называют обычно теоретической натуральной щелочностью.

Реактивы:

- 0,1 н. раствор HCl:

- 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина;

- аммиачный или боратный буферный раствор;

- трилон Б;

- индикатор (хромоген черный или темно-синий).

Приборы и материалы:

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан для титрования;

- коническая колба вместимостью 250-300 см³;

- мерный цилиндр вместимостью 10 см³ или 50 см³;

- бюретка, стакан.
Ход определения

а) Определение общей щелочности

Берут в фарфоровую чашку или стакан 50 см³ сока I сатурации, прибавляют к нему несколько капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют из бюретки прибора Каппуса до тех пор, когда при добавлении последней капли 0,1 н. кислоты исчезает розовый оттенок пробы сока.

б) Комплексометрическое определение солей кальция

Для анализа берут 10 см³ сока I сатурации, переводят в коническую колбу вместимостью 250-300 см³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора и 7-8 капель индикатора (хромогена черного или темно-синего). При этом раствор приобретает красную окраску. Титруют из бюретки 1/28 н. раствором трилона Б до появления зеленовато-синей или сине-сиреневой окраски.

Параллельно проводят глухой опыт со 100 см³ одной лишь дистиллированной воды.

Расчеты:

1. Общую щелочность сока I сатурации, в % СаО, подсчитывают по формуле

Щ = 0,001· а · 100 / m ,

где а – количество 0,1 н. раствора HCl, равное числу делений бюретки прибора Каппуса, пошедшее на титрование пробы сока, см³;

m – проба сока I сатурации, см³.

2. Содержание солей кальция в % СаО, определенное комплексометрически, находят по формуле

_,

где a и b – расход трилона Б соответственно на титрование сока I сатурации и глухой опыт, см³;

m – проба сока I сатурации, см³;

d – плотность сока, г/см³.

3. Теоретическая натуральная щелочность ( Щ _н^т) сока I сатурации ( в % СаО) определяется как разность

Щ _н^т = Щ - Q

1.3. Определение оптимальной щелочности сока I сатурации

Введение

Большое значение имеет контроль щелочности фильтрованного сока I сатурации. Ее следует держать возможно выше, например, 0,12 – 0,13 % СаО. Повышенная щелочность сока I сатурации оказывает положительное влияние на качество сока II сатурации, так как более полно удаются из него малорастворимые соли. Это способствует снижению накипеобразования при выпаривании воды из сока до состояния сиропа на выпарной установке.

Оптимальное значение рН₂₀ сока I сатурации должно соответствовать рН 11,0 - 11,2. Оптимальную щелочность (она должна быть не ниже 0,07% СаО) устанавливают экспериментально (в лабораторных условиях). Оптимальной щелочностью сока I сатурации считают максимальную щелочность, при которой оборудование для фильтрования работает эффективно и сок имеет наименьшую цветность.

Цель анализа - оценить качество сока I сатурации и установить технологический режим I сатурации.

Принцип метода анализа основан на моделировании условий обработки дефекованного сока на I сатурации с последующим определением его оптимальной щелочности титрованием и значения рН₂₀.

Реактивы:

- 0,1 н. раствор НСl;

- 1% -ный спиртовой раствор фенолфталеина.
Приборы и материалы:

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан для титрования;

- известковое молоко или СаО;

- баллон с диоксидом углерода;

- лабораторный рН-метр.

Ход определения

Для анализа берут диффузионный или дефекованный сок. Диффузионный сок нагревают до 90°С и обрабатывают 2,5% СаО при перемешивании в течение 10 мин. Дефекованный сок постепенно сатурируют диоксидом углерода, отбирая по мере обработки ряд проб. Пробы фильтруют и в фильтрате определяют рН₂₀ и щелочность. Величину рН сока замеряют на лабораторном рН-метре, а щелочность – титрованием с использованием прибора Каппуса, в присутствии фенолфталеина как индикатора.

Расчеты:

Щелочность сока, обеспечивающая минимальную цветность и хорошее осаждение осадка, является оптимальной, и ее подсчитывают по формуле

Щ_опт. = 0,001  а  100 / m ,

где а – количество 0,1 н. раствора НСl, равное числу делений бюретки прибора Каппуса, пошедшее на титрование пробы сока, см³;

m – проба сока I сатурации, см³.

Контрольные вопросы

1. Что понимают под оптимальным технологическим режимом работы сокоочистительного отделения?

2. В каких единицах выражают щелочность или кислотность продуктов сахарного производства?

3. На каком принципе основано определение щелочности сахарных растворов?

4. Что такое теоретическая натуральная щелочность сока I сатурации?

5. На каком принципе основано определение теоретической натуральной щелочности?

6. Что такое оптимальная величина щелочности сока I сатурации?

7. Какой должна быть величина оптимальной щелочности сока I сатурации?

8. Как определяют оптимальную щелочность сока I сатурации?

1.4. Определение скорости отстаивания сока I сатурации

Введение

Седиментационные свойства сока I сатурации зависят от размеров частиц сатурационного осадка, их плотности, концентрации. Для оценки седиментационной способности сока служат: средняя скорость отстаивания (осаждения) за 5-10 мин S, выраженная в см/мин и объем осадка V, замеренный через 25 мин после начала отстаивания и выраженный в процентах к общему объему сока. Существенное влияние на эти показатели оказывает качество перерабатываемого сырья, выбор схемы работы сокоочистительного отделения завода. При работе по типовой схеме очистки сока скорость осаждения S составляет 2-2,5 см/мин, а объем осадка V - 15-20%.

При работе с прогрессивной преддефекацией, усовершенствованной рециркулирующим контуром, скорость отстаивания сока S возрастает до 8 см/мин, а объем осадка V уменьшается до 10-12%.

На сахарных заводах этот анализ рекомендуется выполнять в стеклянном цилиндре диаметром 30 мм и высотой 350 мм с стеклянным кожухом. В кожух подают воду температурой 80°С из термостата для поддержания постоянной температуры сока. На кожух цилиндра наклеивают вертикально полоску миллиметровой бумаги с делениями 350 – 0 мм. При отсутствии цилиндров с кожухом и термостата определение S и V можно вести и в обычных мерных цилиндрах высотой 350-400 мм. При этом также получают сравнимые результаты, но скорость осаждения S будет меньше, а объем осадка V больше, чем при термостатировании.

Цель анализа - оценить седиментационные свойства сока I сатурации и схемы работы сокоочистительного отделения.

Принцип метода анализа основан на изменении высоты слоя сатурационного осадка в течение определенного методикой времени.

Приборы и материалы:

- цилиндр со стеклянным кожухом диаметром 30 мм и высотой 350 мм;

- цилиндр вместимостью 300 см³, высотой 300 мм и диаметром 36 мм;

- термостат ТС-15;

- секундомер.

Ход определения

Включают термостат ТС-15 и доводят температуру сока I сатурации до 80°С. Затем сок хорошо перемешивают, быстро вливают в цилиндр до уровня отметки 350 мм на шкале кожуха и включают секундомер, отмечая через 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 мин границу раздела сока и осадка (жидкой и твердой фаз).

Расчеты:

1. Полученные данные выражают в виде графика, на оси ординат которого нанесена высота слоя осадка, а на оси абсцисс – время в минутах.

2. Определяют среднюю скорость отстаивания S (см/мин) сока I сатурации по формуле

S = h / τ ,

где h – понижение слоя осадка, см;

τ – продолжительность отстаивания. По инструкции для сахарных заводов рекомендуется рассчитывать S при τ = 5-10 мин.

3. 
   Объем осадка (в %) находят по формуле
   

V = h / Н · 100 ,

где h – высота слоя (в см ) осадка через 25 мин;

Н – полная высота столба сока в цилиндре, см.

Пример. Допустим, что через 5 мин слой осадка понизится на 12,5 см, а через 10 мин – на 20 см. Замер через 25 мин показал высоту слоя осадка 6 см при полной высоте столба сока в цилиндре 30 см.

В этом случае средняя скорость отстаивания за 5 и 10 мин соответственно составит:

S₅ = 12,5 : 5 = 2,5 см/мин;

S₁₀= 20 : 10 = 2 см/мин, а объем осадка через 25 мин будет равен

V₂₅ = 6/30  100 = 20 %.

Контрольные вопросы

1. Для чего определяют скорость отстаивания и объем осадка сока I сатурации?

2. При каких условиях определяют скорость отстаивания и объем осадка сока I сатурации?

3. На каком принципе основано определение скорости отстаивания сока I сатурации?

4. Как рассчитывают среднюю скорость отстаивания и объем осадка сока I сатурации?

1.5. Определение оптимальной щелочности сока II сатурации

Введение

Оптимальной щелочностью сока II сатурации называют величину щелочности, соответствующую минимальному содержанию солей кальция в соке после II сатурации. При достижении оптимальной щелочности все ионы гидроксила превращаются в карбонаты. В соке со щелочностью выше оптимальной кроме карбонатов присутствуют ионы гидроксила, а в соке со щелочностью ниже оптимальной – ионы гидрокарбоната.

Если щелочность выше оптимальной, то солей кальция в соке оказывается больше, так как их осаждение еще не закончено и сок недосатурирован. В том случае, когда щелочность ниже оптимальной, количество солей кальция в соке тоже будет больше, так как СаСО₃ частично превращается в растворимый гидрокарбонат кальция – Са(НСО₃)₂, то есть сок пересатуирован.

Очень важно определять величину оптимальной щелочности сока II сатурации для разного качества перерабатываемой свеклы, так как в зависимости от ее состава величина оптимальной щелочности может значительно колебаться. Наиболее часто она находится в пределах от 0,01 до 0,04 %СаО.

Для оценки оптимальной щелочности сока II сатурации на сахарных заводах применяют прямой метод и упрощенный экспресс-метод ее определения.

1.5.1. Прямой метод

Введение

Этот метод анализа позволяет получить точные результаты, но требует большой объем сока (не менее 1 дм³) для опытного сатурирования и много времени на его выполнение. Это вызвано тем, что одновременное определение щелочности и содержания солей кальция нужно проводить в короткий период времени в 8 – 10 пробах, отсатурированного до разных значений щелочности сока.

Содержание солей кальция в данном методе определяется комплексометрически.

Цель анализа - оценить качество сока и технологический режим II сатурации.

Принцип метода анализа основан на постепенном сатурировании сока I сатурации с отбором промежуточных проб и одновременным определением в них щелочности и содержания солей кальция.

Реактивы:

- 0,1 н. раствор НСl;

- 1/28 н. раствор трилона Б;

- аммиачный буферный раствор;

- 1%-ный раствор фенолфталеина;

- 0,5%-ный раствор индикатора кислотного хрома темно-синего.

Приборы и материалы:

- рефрактометр;

- баллон с диоксидом углерода;

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан для титрования сока;

- коническая колба вместимостью 250-300 см³;

- мерные цилиндры вместимостью 10 см³ и 100 см³;

- пипетки: 10 см³ и 50 см³;

- стаканы или колбочки вместимостью 100 см³ и 150 см³.

Ход определения

1. Для опытного сатурирования берут 1дм³ сока I сатурации и насыщают диоксидом углерода из газового баллона через редуктор в колбе при температуре 90°С. Во время сатурирования, отбирают ряд проб сока по 100 см³, стараясь получить пробы с различной щелочностью в диапазоне от 0,04 до 0,005% СаО. Каждую из отобранных проб немедленно фильтруют, отбирают по 50 см³ фильтрата и определяют в нем титруемую щелочность при индикаторе фенолфталеине.

2. В коническую колбу вместимостью 250-300 см³ вливают пипеткой точно 10 см³ раствора, прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, и 7-8 капель индикатора хром темно-синего, при этом раствор приобретает винно-красный цвет. Титрование ведут трилоном Б при энергичном перемешивании до появления в нем синей окраски. Отсчитывают объем израсходованного на титрование трилона Б. Если сок содержит очень мало солей кальция, то объема сока равного 10 см³ окажется недостаточно, и тогда его берут в количестве 50 см³.

Расчеты:

1. 
   Содержание солей кальция (в % СаО к массе сока) в испытуемом соке (Х) вычисляют по формуле
   

,

где к – поправочный коэффициент нормальности раствора трилона Б;

а и а₁ - количество раствора трилона Б, израсходованное соответственно на титрование сока и 100 см³ дистиллированной воды;

с - навеска сока, равная объему фильтрата, умноженному на его плотность.

2. 
   Содержание СаО (в % на 100 частей сухих веществ) вычисляется по формуле
   

,

где Х – содержание солей кальция, в % к массе сока;

СВ – содержание сухих веществ в соке по рефрактометру, %.

Анализируя полученные результаты, находят, какой величине щелочности соответствует минимальное содержание солей кальция. Эта щелочность и будет оптимальная.

1.5.2. Экспресс-метод

Введение

По П.М. Силину, оптимальная щелочность устанавливается автоматически, если пробу сока пересатурировать и затем кипятить в течение определенного времени с целью разложения избыточного количества бикарбонатов. При этом полностью разлагаются бикарбонаты кальция

Са(НСО₃)₂ = CaCO₃+ H₂O +CO₂ и в значительной степени бикарбонаты калия и натрия 2КНСО₃ = K₂CO₃+ H₂O +CO₂.

Этот процесс происходит быстрее, если при кипячении пересатурированного сока в него добавляют порошок СаСО₃ в качестве затравки для вывода из сока частиц СаСO₃.

Определенную по этому методу оптимальную щелочность, более правильно характеризовать как «минимальную», ниже которой не следует допускать щелочность на II сатурации. Минимальная щелочность несколько ниже оптимальной, так как при кипячении бикарбонаты щелочных металлов не могут полностью превратиться в карбонаты. Во всяком случае, при минимальной щелочности сока на выпарной установке из него не будет выпадать осадок СаСО₃.

Весьма важное значение при выполнении данного анализа имеет определение солей кальция параллельно с минимальной щелочностью.

Это позволяет установить, какое количество солей кальция может остаться в соке после II сатурации, проведенной в оптимальном режиме. Сравнивая с этой контрольной величиной количество солей кальция, содержащихся в соке II сатурации, можно установить, насколько правильно выдерживается технологический режим II сатурации.

Погрешность в определении оптимальной щелочности обусловлена тем, что при выполнении анализа по методу П.М.Силина, аммиак улетучивается в процессе кипячения сока.

Цель анализа – определить оптимальные условия очистки сока и технологический режим II сатурации.

Принцип метода анализа основан на пересатурировании сока I сатурации до нейтральной реакции на фенолфталеин, с разрушением в нем бикарбонатов при кипячении в течение определенного времени, с последующим определением в фильтрате титруемой щелочности и солей кальция.

Реактивы:

- те же, что и по прямому методу, кроме порошка СаСО₃.