Лабораторный-практикум-по-технологии-сахара. Практикум по технологии сахара утверждено научнометодическим советом итпм 28 декабря 2002 года
 Скачать 0.79 Mb.
|
Определение ведут так же, как при определении редуцирующих веществ в диффузионном соке. Навеска сока II сатурации должна составлять 100 г, а сиропа – 50 г.3.4. Определение содержания редуцирующих веществ в сахаре - песке и сахаре – рафинаде Ход определения Содержание редуцирующих веществ в сахаре-песке и сахаре-рафинаде определяют согласно ГОСТ 12575 – 81 (см. лабораторную работу № 4) 3.5. Определение содержания редуцирующих веществ в мелассе сахарного и сахарорафинадного производств Ход определения 10 г свекловичной мелассы переводят в колбу на 100 см3, осветляют 10 см3 нейтрального уксуснокислого свинца (250 г в 1 дм3), доливают до отметки, взбалтывают и после двух- трехминутного стояния фильтруют. Отбирают 50 см3 фильтрата в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина и 10%-ного раствора соды до щелочной реакции, доливают до отметки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 20 см3, соответствующих 1 г мелассы, помещают в коническую колбу с плоским дном вместимостью 300 см3. Содержимое колбы нейтрализуют разбавленной уксусной кислотой (при индикаторе фенолфталеине), доводят дистиллированной водой до 100 см3 и, добавив 10 см3 реактива Мюллера, помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. При этом должны быть соблюдены условия, указанные при определении редуцирующих веществ в свекле. После десятиминутного кипячения колбу вынимают из бани и, не взбалтывая, быстро охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор должен иметь голубоватую или зеленоватую окраску. Наличие желтой окраски раствора свидетельствует о недостаточном количестве реактива Мюллера. Опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата. После охлаждения добавляют 5 см3 раствора уксусной или винной кислоты и избыток 0,0333 н. раствора йода (20 – 40 см3, в зависимости от количества выделившегося Cu2O). После этого колбу закрывают, перемешивая ее содержимое время от времени вращательным движением. Через 2 мин прибавляют в качестве индикатора 5 см3 0,5%-ного раствора крахмала и титруют 0,0333 н. раствором гипосульфита. Аналогично, но без подогрева, титруют 20 см3 фильтрата, добавив, согласно методике воду и реактивы (глухой опыт). Объем израсходованного гипосульфита вычитают из прибавленного йода и, таким образом определяют количество йодного раствора, вступившего в реакцию. Из него вычитают 0,2 см3 как поправку на восстановление, произведенное 1 г сахарозы, содержащейся в 2 г мелассы, 0,2 см3 - на редуцирующую способность 10 см3 реактива Мюллера (эту величину следует проверить один раз, как описано выше, но на чистой воде) и поправку на глухой опыт. При определении редуцирующих веществ в мелассе рафинадного производства отвешивают ее навеску массой 5 г, переводят в колбу вместимостью 500 см3, осветляют 10 см3 нейтрального уксусного свинца, доливают дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют. Затем поступают так же, как при определении редуцирующих веществ в свекловичной мелассе. Лабораторная работа № 4 Определение качества сахара-песка Введение Характерная особенность сахара-песка - его химическая чистота, но даже путем многократной перекристаллизации нельзя получить сахар-песок, содержащий 100% сахарозы. Наиболее правильно судить о качестве сахара-песка следует по содержанию в нем сахарозы. Однако до настоящего времени достигнутую точность в определении концентрации сахарозы следует признать недостаточной. Поэтому о сахаре-песке судят по совокупности ряда показателей его качества, которые применяются для выражения количественного содержания в нем несахара и его влияния на общее качество сахара-песка. Сахар-песок, выработанный из сахарной свеклы и тростникового сахара-сырца, практически не отличается по качеству. При одинаковых технологических условиях получения содержание сахарозы в нем одинаковое. Наиболее существенным показателем их отличия является соотношение между азотсодержащими и безазотистыми кислотами. В свекловичном сахаре-песке преобладают азотсодержащие кислоты, а в сахаре-песке из тростникового сырца – безазотистые. Кроме того, в сахаре-песке из сырца несколько больше содержится редуцирующих и высокомолекулярных соединений. Однако их общее содержание по сухим веществам сахара-песка не превышает сотых долей процента и поэтому не является существенным различием. Сахарная промышленность России вырабатывает сахар-песок и сахар-рафинад. По своему химическому составу сахар-песок, как и сахар-рафинад, представляют собой практически чистую сахарозу (С12Н22О11). Однако даже незначительное присутствие в них примесей, различие их по химическому составу могут существенно повлиять на качество сахара, что особенно важно при его использовании в качестве сырья для других отраслей пищевой промышленности. Требования к качеству сахара-песка постоянно повышаются, что диктуется возрастающими запросами его потребителей, а также совершенствованием технологии и оборудования для его получения. В 1994 г. разработаны и утверждены межгосударственные стандарты ГОСТ 21-94 «Сахар-песок. Технические условия» и ГОСТ 22-94 «Сахар-рафинад. Технические условия». Постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 13.12.95 г. № 599 межгосударственный стандарт ГОСТ 21-94 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации взамен ГОСТ 21-78. В новые стандарты, в отличие от ранее действовавших ГОСТ 21-78 на сахар-песок и ГОСТ 22-78 на сахар-рафинад, внесен ряд существенных изменений и дополнений. Так, наряду с установленными органолептическими и физико-химическими показателями, они дополнены требованиями по показателям безопасности, регламентирующими содержание тяжелых металлов (свинца, кадмия, ртути, цинка, меди), мышьяка, пестицидов (гексахлорана, ДДТ, фостоксина) и микробиологическими показателями для сахара, поставляемого отдельным потребителям, с установлением пределов по их содержанию. При этом сделана коррекция по отдельным органолептическим и физико-химическим показателям. Так, например, в органолептических показателях ГОСТ 21-78 характеристика сахара-песка по цвету трактовалась как «белый с блеском», а по ГОСТ 21-94 – только как «белый». В физико-химических показателях качества сахара-песка несколько снижены требования к содержанию золы и цветности его растворов. Так, по ГОСТ 21-78 массовая доля золы (в пересчете на сухое вещество) была установлена не более 0,03%, а по новому ГОСТ 21-94 уже допускается не более 0,04%. Помимо этого сделано уточнение о соответствии цветности в единицах оптической плотности международным единицам ICUMSA с некоторым изменением их допустимых пределов по сравнению с требованиями ГОСТ 21-78. Так, если по ГОСТ 21-78 цветность в единицах оптической плотности для обычного сахара-песка не должна была превышать 92 ед. опт. плотности, для сахара, предназначенного на промышленную переработку, – 172 ед. опт. плотности, а для рафинадных заводов – 207 ед. опт. плотности, то по ГОСТ 21-94 ее допустимые пределы зафиксированы соответственно не более 104; 195 и 234 ед. опт. плотности. В соответствии с ГОСТ 21-94 “ Сахар-песок. Технические условия” по физико-химическим показателям сахар-песок должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 4.1. Таблица 4.1
Следует отметить, что требования отечественных ГОСТ 21-94 и 22-94 по основным показателям качества близки к большинству зарубежных стандартов. Однако допустимые нормы некоторых зарубежных стандартов более жесткие или содержат дополнительные требования, не учтенные отечественными ГОСТами на сахар-песок и сахар-рафинад. Это особенно касается специальных стандартов, определяющих требования к сахару при его использовании как сырья для других отраслей промышленности, то есть уровень требований к качеству сахара-песка зависит от целей его применения. Сахар-песок должен быть сыпучим, не слипаться, его кристаллы должны иметь однородный состав, явный блеск и хорошо растворяться, а их раствор не должен быть мутным. Одни покупатели для своих пищевых целей предпочитают сахар-песок с мелкими кристаллами, а другие – с крупными, более медленно растворяющимися в чае или кофе. В том случае, когда сахар-песок используется как сырье, к нему предъявляют более строгие требования. В значительной степени они обусловлены составом примесей сахара и их влиянием на технологию и качество готовой продукции, полученной на его основе. Так, например, при производстве напитков важное значение имеет склонность растворов сахара к пенению, буферность среды, цветность, микробиологические свойства и некоторые другие физико-химические показатели его качества. Поэтому при разработке требований к качеству сахара-песка в разных странах особое внимание уделяют его последующему использованию. Отечественные ГОСТ на сахар-песок разрабатывались в соответствии с требованиями рафинадных заводов, для которых он является сырьем. Поэтому в отечественных ГОСТах указывается не минимальное количество сахарозы, а максимальное содержание несахаров, выраженное через минимально допустимое содержание сахарозы в пересчете на сухое вещество, равное для сахара-песка 99,75%, то есть ГОСТ 21-94 требует, чтобы стандартный сахар-песок не содержал более 0,25% несахара. Особого внимания заслуживает система оценки качества сахара в странах ЕС, которая является стандартом для стран этого сообщества. В этих государствах сахар-песок, в зависимости от установленных нормативов, делится на четыре категории, из которых три оцениваются в баллах. Баллы рассчитывают по трем основным показателям: кондуктометрическая зола, тип окраски в сравнении с эталоном и цветность сахара в растворе. Сахар, имеющий от 0 до 8 баллов, считается сахаром I категории, от 8 до 22 баллов – II категории и более 22 баллов – III категории. Помимо балловой оценки эти сахара должны иметь содержание сахарозы не менее 99,7%, влажность – не более 0,06% и содержание инвертного сахара – не более 0,04%. Количество и качество несахаров во многом зависит от состава сырья и технологии его переработки, причем наиболее важными считаются процессы очистки, кристаллизации, условия промывания кристаллов сахара в центрифугах и их сушки. Органолептические, как и физико-химические показатели качества сахара-песка в значительной степени определяются его гранулометрическим составом, то есть средним размером кристаллов сахара (мм) и коэффициентом их неоднородности (%). Так, например, известна зависимость цветности, мутности и электропроводимости У от размеров кристаллов сахара-песка Х, которая может быть представлена в общем виде как У= а1 – а2Х + а3Х2 , где а1 , а2 , а3 – регрессивные коэффициенты. Поэтому гранулометрический состав сахара-песка также можно отнести к важным показателям качества. Отечественный ГОСТ 21-94 не предусматривает требований к однородности кристаллов сахара-песка и допускает их размер в большом диапазоне от 0,2 до 2,5 мм. Цель работы -определить качество нескольких образцов (проб) сахара-песка и сравнить их физико-химические показатели с требованиями ГОСТ 21-94. 4.1. Определение содержания редуцирующих веществ в сахаре-песке Введение Присутствие редуцирующих веществ оказывает существенное влияние на сохранность сахара-песка. Это обусловлено отрицательным влиянием редуцирующих веществ на гигроскопические свойства сахара-песка, особенно при несоблюдении условий его хранения. При этом существует тесная связь между ростом микрофлоры в пленке на кристаллах сахара и накоплением в процессе хранения редуцирующих веществ. Особенно это касается «связанной влаги», содержащейся в пленке межкристального раствора на кристаллах сахара. Ее образование обусловлено перекристаллизацией сахарозы при высушивании сахара-песка. Известно, что «связанная влага» остается в пленке при высушивании кристаллов сахара по классической технологии. Для полного удаления влаги требуется не менее 2 суток, что в реальных условиях не выдерживается. Присутствие «связанной влаги» в сахаре-песке , особенно при его хранении в мешках из пропилена, не только способствует ухудшению качественных показателей, но и может вызвать цементацию при хранении. При повышенной влажности поверхностный слой пленки на кристаллах сахара разжижается, становится питательной средой для микроорганизмов, деятельность которых приводит к разложению сахарозы. Все это способствует ухудшению качества сахара-песка. Поэтому контроль за содержанием редуцирующих веществ в сахаре-песке является одним из наиболее важных условий обеспечения его сохранности. Цель анализа – определить соответствие анализируемого сахара-песка требованиям ГОСТ 21-94 по содержанию в нем редуцирующих веществ. Принцип метода анализа основан на том, что в щелочной среде, создаваемой реактивом Мюллера, ионы Cu2+ окисляют моносахариды (редуцирующие вещества), восстанавливаясь до Cu+ и образуя в растворе закись меди (гемиоксид меди) Cu2O. Реактивы: - медьсодержащий реактив (реактив Мюллера) содержит в 1 дм3 35 г CuSO4 H2O, 68 г Na2CO3 и 173 г сегнетовой соли; - 1/30 н. раствор йода (4,23 г I2 и 7 г KI на 1 дм 3); - 1/30 н. раствор гипосульфита (8,3 г Na2S2O3 5H2O на 1 дм 3); - 5 н. раствор уксусной или винной кислоты (300 г ледяной уксусной или 375 г винной кислоты на 1 дм 3). Индикаторы: - раствор крахмала 0,5%. Приборы и материалы: - технические весы; - водяная баня; - бюретка для титрования; - штативы для укрепления колбы и бюретки; - пипетка: 50 см3. | ||||||||||||||||||||||||||||||