Лабораторный-практикум-по-технологии-сахара. Практикум по технологии сахара утверждено научнометодическим советом итпм 28 декабря 2002 года
 Скачать 0.79 Mb.
|
Реактивы:- 0,4 н. раствор серно-хромовой смеси: 20 г тонко измельченного бихромата калия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Затем к этому раствору прибавляют 500 см3 концентрированной H2SO4;- 0,2 н. раствор соли Мора:80 г соли Мора {FeSO4 (NH4) 2 SO4· 6H2O} растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, содержащей 20 см3 концентрированной H2SO4; - раствор фенилантраниловой кислоты: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3 0,2 %-ного раствора соды. Для лучшего смачивания порошка целесообразно взятую навеску предварительно замесить в фарфоровой чашке стеклянной палочкой в нескольких см3 0,2 %-ного раствора соды до сметанообразного состояния, после чего добавить остальное количество раствора соды и тщательно перемешать. Титрование раствором соли Мора завершается переходом вишнево-фиолетовой окраски в зеленую; - раствор сернокислого серебра, содержащий в 1 см3 4 мг Ag2SO4; - сухой Ag2SO4. Приборы и материалы: - круглодонная колба; - песчаная баня; - коническая колба; - воронки; - бюретки; - сушильный шкаф; - электроплитка. Ход определения 0,5 – 5 см3 сточной воды вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 100 г Ag2SO4, приливают 20 см3 0,4 н. сернохромовой смеси и кипятят на песчаной бане, ровно 5 минут по секундомеру. Во время кипения горло колбы закрывают воронкой, чтобы объем смеси оставался неизменным. Проводить кипячение в конических колбах не следует, так как из-за большой поверхности дна происходит выпаривание смеси и разложение бихромата калия. По окончании кипячения содержимое колбы охлаждают, разбавляют дистиллированной водой, переносят в коническую колбу, доводят объем до 100 см3, прибавляют 2 см3 Н3РО4, 7 – 8 капель дифениламина и титрируют 0,2 н. раствором соли Мора до перехода окраски из винно-фиолетовой в зеленую. Параллельно выполняют контрольный опыт. Для этого в такую же колбу, как и в основном анализе, вводят навеску Ag2SO4, приливают 20 см3 сернохромовой смеси и проделывают все вышеуказанные операции. Расчет: Разность между количеством см3 раствора соли Мора, израсходованной на титрование контрольной и испытуемой пробы, представляет собой количество сернохромовой смеси, пошедшей на окисление органического вещества в данном объеме сточной воды  ,где Х – бихроматная окисляемость, мг/ л О  ;А – разность между количеством раствора соли Мора, пошедшей на титрование контрольной и испытуемой пробы, см3; N – нормальность раствора соли Мора; V – объем сточной воды, взятой для определения, см3; 8 – эквивалент кислорода. 7.1.2. Перманганатный метод Сущность метода Метод основан на окислении органических веществ марганцевокислым калием в кислой или щелочной среде. Остаток введенного марганцевокислого калия восстанавливается щавелевой кислотой. Избыток последней оттитровывается марганцевокислым калием. Высокое содержание хлоридов влияет на точность определения окисляемости в кислой среде, вследствие частичного окисления иона хлора. Поэтому определение окисляемости в кислой среде проводят в водах, содержащих хлоридов не более 300 мг хлор-ионов в литре. При большом содержании хлоридов, но не выше 3000 мг/дм3 хлориона определение окисляемости проводят в щелочной среде. Цель анализа – провести оценку качества сточных вод на основе перманганатного метода. Принцип метода анализа основан на окислении органических веществ сточных вод марганцовокислым калием. Реактивы:- 0,01 н. раствор щавелевой кислоты (Н СО ): берут 0,6302 г щавелевой кислоты, перекристаллизованной и высушенной на воздухе, растворяют в литровой колбе в 500 см3 дистиллированной воды, вносят для консервации 30 см3 разбавленной серной кислоты и доводят водой до метки. Каждый см3 такого раствора соответствует 0,08 г кислорода;- 0,01 н. раствор KMnO , содержащий в 1 дм3 0,32 г KMnO;- раствор серной кислоты: один объем серной кислоты, разбавленный тремя объемами дистиллированной воды (1 : 3). Для окисления восстановителей, возможно присутствующих в кислоте, прибавляют по каплям раствор KMnO до устойчивой розовой окраски.Приборы и материалы: - конические колбы вместимостью 250 см3; - пипетка: 10 см3 и 100 см3; - электроплитка; - мерная колба вместимостью 100 см3. Ход определения В коническую колбу, вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 100 см3 исследуемой воды, добавляют из цилиндра 5 см3 разбавленной серной кислоты (1:3), несколько кусочков пемзы (или лучше 3 – 4 стеклянных капилляра) и 30 см3 0,01 н. раствора KMnO . Нагревают на электроплитке сильным гревом до начала кипения, а затем, уменьшив нагрев, поддерживают кипение точно 10 мин.Если исследуемая загрязненная вода имеет высокую окисляемость, что характерно для сточных вод сахарных заводов, то берут 2 – 10 см3 (в зависимости от содержания органических веществ) сточной воды в мерную колбу на 100 см3, доливают дистиллированной водой до метки, затем смесь переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, а далее анализ делается так же, как и с неразбавленной сточной водой, только одновременно с ним определяют и окисляемость дистиллированной воды. Для этого в другую коническую колбу на 250 см3 вводят пипеткой 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют те же реактивы и ставят кипятить 2 колбы – соответственно со сточной водой и дистиллированной водой. По окончании кипячения приливают точно 10 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и к обесцвеченному раствору прибавляют по каплям из бюретки раствор KMnO до устойчивого слаборозового оттенка. По окончании кипячения жидкость должна оставаться окрашенной в розово-фиолетовый цвет, указывающий на наличие избытка KMnO , причем количество не вошедшего в реакцию KMnOне должно быть менее 3 см3 0,01 н. раствора, в противном случае определение повторяется, но уже в разбавленной пробе.Если при кипячении раствор обесцвечивается, то следует брать не 30 см3, а 50 см3 раствора перманганата калия (тогда в формуле А  = 50). Если KMnO быстро окисляется, то исследуемую воду необходимо сразу взять с разбавлением.Расчеты: 1. Для вычисления содержания кислорода (Х) в мг на 1 л воды следует пользоваться формулой Х= [(A +A)· K – 10] · 0,8,где A - количество раствора KMnO, добавленного до начала кипячения, см3;A - количество раствора KMnO, пошедшего на обратное титрование, см3;К – поправочный коэффициент 0,01 н. раствора KMnO ;2. Если загрязненная вода с высокой окисляемостью была соответственно разбавлена дистиллированной водой и при этом в отдельной пробе определялась окисляемость дистиллированной воды, то расчет окисляемости испытуемой воды в этом случае производится по формуле Х=Х · n - X· (n – 1),где Х – искомая окисляемость воды, мг/л О ;Х - найденная окисляемость разбавленной испытываемой воды, мг/л О;X - найденная окисляемость дистиллированной воды, мг/л О;n - величина разбавления (во сколько раз разбавлено). Контрольные вопросы
Введение Вода незагрязненных водоемов в зависимости от температуры (от 30ºС до 0 ºС) содержит 8-14 мг/л кислорода в насыщенном состоянии при атмосферном давлении. Поступающие в водоем вместе со сточными водами бактерии и некоторые химические вещества потребляют для своего окисления растворенный в воде кислород, понижая тем самым содержание его в воде. При очень низком содержании кислорода жизнедеятельность в водоеме затухает, интенсивность процессов самоочищения снижается, а иногда и почти прекращается. Процесс окисления поступающих в водоем вместе со сточными водами веществ может быть разделен на три стадии, характеризующиеся определенной последовательностью расходования кислорода. Вначале идет процесс химического окисления легко и трудно окисляющихся соединений, затем биохимическое окисление органических веществ, и, наконец, нитрификация азотсодержащих веществ с образованием солей азотной кислоты. Если первая стадия (чисто химическое потребление кислорода) не длительна, то вторая (биохимическое окисление), в зависимости от температуры сточной воды и концентрации органических веществ - длится несколько суток. Процесс нитрификации может происходить более продолжительное время (до 40 – 50 суток). Практическое значение имеет вторая фаза окисления сточных вод, протекающая при участии микроорганизмов в присутствии растворенного в воде свободного кислорода, в результате которой сточная вода приобретает способность не загнивать. Под влиянием микроорганизмов органическое вещество сточных вод постепенно минерализуется, требуя для своего окисления все меньше кислорода (происходит распад органического вещества). БПК сточных вод при этом постепенно уменьшается до момента полной минерализации, когда кислород уже не расходуется. Биохимическое потребление кислорода (БПК) определяется количеством кислорода в мг/л, которое требуется для окисления находящихся в воде органических веществ, что устанавливается по разности в содержании кислорода в момент взятия пробы и спустя определенное время, например 5 суток (БПК  ).При относительно сильном загрязнении воды открытых водоемов может оказаться, что спустя 5 суток в ней совсем не окажется кислорода. Поэтому анализ начинают с того, что исследуемую воду предварительно взбалтывают в продолжении 1 мин в присутствии воздуха для насыщения ее кислородом. Потом определяют растворенный кислород в одной части ее пробы сразу же после взбалтывания, а в другой – спустя 5 суток выстаивания в темном месте при t = 18 – 20ºС. Полное окисление происходит где-то за 20 суток, но для практических целей обычно определяют БПК через 5 суток и только для более полной качественной характеристики сточной воды в ней определяют БПК  и БПК .Растворенный в воде кислород находят по методу Винклера. Принцип данного метода основан на том, что гидроокись двухвалентного марганца MnO (белый осадок) поглощает свободный кислород, образуя двуокись марганца MnO (бурый осадок).Осадок растворяют в соляной кислоте. При этом выделяется йод в количестве, эквивалентном содержанию в воде растворенного кислорода. Выделившийся йод оттитровывается раствором гипосульфита (тиосульфата натрия) в присутствии крахмала: 2MnCl + O+ 4NaOH = 2MnO + 4NaCl + 2HO;MnO + 2KI + 4HCl = MnCl + I+ 2KCl + 2HO;I + 2NaSO = NaSO + 2NaIЦель анализа – провести оценку качества сточной воды по результатам ее анализов на БПК. Принцип метода анализа основан на определении убыли растворенного в воде кислорода за определенное время (5 или 20 суток). Реактивы: - раствор хлористого марганца: 50 г MnCl растворяют в 100 см3 дистиллированной воды;- смесь едкого натрия и йодистого калия: 32 г х.ч. гидроокиси натрия растворяют в 100 см3 воды и затем прибавляют 2 г йодистого калия. Раствор, подкисленный соляной или серной кислотами, не должен давать синей окраски с крахмалом; - 0,02 н. раствор тиосульфата натрия (титр устанавливают по бихромату калия); - 0,5%-ный раствор крахмала. Приборы и материалы: - склянка с притертой пробкой вместимостью 250 см3; - пипетка; - бюретка. Ход определения Две одинаковые склянки с притертыми пробками вместимостью 250 см3 заполняют испытуемой водой и закрывают пробками так, чтобы под ними не было ни одного пузырька воздуха. В одной пробе содержание кислорода определяют сразу, в другой - через 5 суток. Причем пробу хранят в темноте при комнатной температуре. В склянку сразу после взятия анализируемой на содержание кислорода пробы, сразу после взятия пробы, вводят пипеткой 1 см3 раствора хлористого марганца и 3 – 4 см3 щелочного раствора йодистого калия. При этом пипетку опускают до дна склянки и постепенно поднимают по мере вытекания из нее реактива. Затем склянку тут же осторожно закрывают пробкой. При этом часть жидкости, эквивалентная объему введенных растворов реактивов, вытесняется. Содержимое склянки перемешивают, переворачивая ее не менее 15 раз. После 10 – минутного отстаивания, когда жидкость над осадком просветлеет, образовавшийся осадок гидроокиси марганца растворяют добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты. Для полного растворения осадка склянку встряхивают. Затем из нее отбирают в коническую колбу адекватную часть жидкости, равную точно 200 см3 раствора, и титруют выделившийся йод 0,02 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования, когда раствор приобретает бледно – желтый цвет, в него добавляют 0,5%-ный раствор крахмала и продолжают титрование до его обесцвечивания. Расчеты: Формула для определения содержания кислорода в воде (в мг на 1л) имеет вид   ,где О - концентрация кислорода в воде, мг/ дм3;А - количество 0,02 н. раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование, см3; К – поправочный коэффициент тиосульфата натрия; V - объем воды, взятый из склянки для титрования, см3. Содержание кислорода в другой склянке, хранившейся в течение 5 суток (или другое время), устанавливают подобным же способом. Формула для расчета БПК имеет вид  ,где Х – искомое БПК , мг/ дм3 О;А - содержание растворенного кислорода в воде до инкубации, мг/ дм3;А - содержание растворенного кислорода в воде после инкубации, мг/ дм3.
Введение БПК является обязательным анализом, но его частое определение в заводских условиях затруднительно по ряду причин. Под ХПК понимают количество растворенного в воде кислорода, выраженное в мг О на 1 л воды, необходимое для реакций окисления находящихся в сточной воде органических соединений.Считается, что БПК составляет около 70% от массы кислорода, требуемого для полного окисления органических веществ в пробе воды до СО2 и Н2О. При окислении сточных вод марганцевокислым калием (перманганатом) расход кислорода (БПК5) едва достигает 25% его потребности для полного окисления органических веществ по сравнению с бихроматным методом определения окисляемости (ХПК). Поэтому ХПК дает более точную оценку количества органических примесей в воде, а величина ХПК выше, чем БПК5. В численном выражении ХПК обычно на 20 – 30% больше БПК, а на картофелекрахмальных заводах в сточных водах ХПК более чем в два раза превышает БПК, что объясняется их химическим составом. Наиболее полное определение окисляемых органических веществ достигается бихроматным методом (метод Ю. Лурье). Недостатком его является длительное окисление (двухчасовое кипячение) и большой расход концентрированной серной кислоты. Исследовательский институт водного хозяйства г. Братиславы (Чехия) разработал ускоренный бихроматный метод определения ХПК, который в настоящее время используется и на отечественных сахарных заводах. Цель анализа – провести оценку качества сточных вод по результатам их анализов на ХПК. Принцип метода анализа основан на окислении органических веществ в сточных водах бихроматом калия. Реактивы: - 0,25 н. раствор K CrO : 12,258 г KCrO высушенного при температуре 105 ºС, растворить в 1 дм3 дистиллированной воды;- 0,25 н. раствор соли Мора: 98 г соли Мора растворить в дистиллированной воде, добавить 20 см3 концентрированной H SO и после охлаждения довести дистиллированной водой до 1 дм3;- сульфат серебра – кристаллический, ч.д.а; - фенилантраниловая кислота: 0,25 г фенилантраниловой кислоты растворить в 12 см3 0,1 н. раствора NaOH и довести дистиллированной водой до 250 см3. Приборы и материалы: - колба Эрленмейера вместимостью 100 см3; - пипетки;
- стеклянные шарики. Ход определения В колбу Эрленмейера вместимостью 100 см3 пипеткой вводят 10 см3 пробы или соответствующей ее части, доведенной дистиллированной водой до объема 10 см3. Затем прибавляют приблизительно 0,1 г катализатора Ag SO, пипеткой вводят точно 5 см3 0,25 н. раствора KCrO, а из цилиндра при непрерывном помешивании - 15 см3 концентрированной HSO.В раствор кладут капилляры или стеклянные шарики для спокойного кипения и выдерживают его одну минуту. Далее прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и смесь охлаждают. После охлаждения добавляют 3 – 4 капли N - фенилантраниловой кислоты и избыток не прореагировавшего бихромата калия оттитровывают 0,25 н. раствором соли Мора {FeSO (NH)SO·6HO} до светло- зеленого окрашивания.Затем делается глухой опыт: берут 10 см3 дистиллированной воды и делают анализ подобно рабочему опыту. Расчеты: Расчет ХПК проводится по формуле  ,где α - количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на глухой опыт (10 см3 дистиллированной воды), см3; b - количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на рабочий опыт, см3; К - поправочный коэффициент 0,25 н. раствора соли Мора; 10 – объем взятой пробы на анализ, см3; 0,25 – нормальность соли Мора; Определение поправочного коэффициента К: отбирают 25 см3 0,25 н. раствора K CrO доводят дистиллированной водой до 250 см3, добавляют 20 см3 концентрированной HSO, охлаждают, затем добавляют 10 – 15 капель фенилантраниловой кислоты и титруют 0,25 н. раствором соли Мора ,где 25 – количество 0,25 н. раствора K CrO, взятого для титрования, см3; |