Лабораторный-практикум-по-технологии-сахара. Практикум по технологии сахара утверждено научнометодическим советом итпм 28 декабря 2002 года
 Скачать 0.79 Mb.
|
Ход определения20 г сахара растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, взбалтывают и фильтруют. Из фильтрата отбирают пипеткой 50 см3 (соответствующие содержанию 10 г сахара) в коническую колбу вместимостью 300 см3, доводят объём дистиллированной водой до 100 см3 и добавляют 10 см3 раствора Мюллера. Колбу помещают на 10 мин в кипящую водяную баню так, чтобы она не касалась дна, и находящийся в ней раствор был на 2-3 см ниже уровня воды в бане. При этом кипение в бане не прерывалось при помещении в нее колбы. После кипячения раствор должен иметь голубой или зеленоватый оттенок. В противном случае анализ повторяют с меньшим количеством фильтрата (например, 20 см3). Результаты опытов пересчитывают на 10 г сахара. Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до 20С, не взбалтывая содержимого, добавляют 5 см3 5 н. раствора уксусной или винной кислоты и 15 см3 1/30 н. раствора йода точно отмеренного пипеткой. После этого колбу закрывают, перемешивая ее содержимое время от времени вращательными движениями в течение двух минут, прибавляют 5 см3 0,5 % -ного раствора крахмала и оттитровывают избыток йода 1/30 н. раствором гипосульфита (тиосульфата). Расчеты: Массовую долю редуцирующих веществ (X), %, вычисляют по формуле X = 0,01 (K1V1 - K2V2 - 2,5), где К1-поправочный коэффициент раствора йода; К2- поправочный коэффициент раствора серноватистокислого натрия; V1 - количество раствора йода на 10 г сахара, см3; V2 - количество раствора серноватистокислого натрия на 10 г сахара, см3. Результат округляют до 0,001 %. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%. 4.2. Определение кондуктометрической золы сахара-песка Введение Кондуктометрическую золу определяют путем измерения электропроводимости раствора пробы исследуемого вещества и последующего пересчета результатов на процентное содержание золы. Электропроводимость является величиной, обратной электрическому сопротивлению и измеряется в сименсах [1 См=1/Ом]. В том случае, если электропроводимость измеряют в пространстве между плоскими электродами площадью по 1 см2, а расстояние между ними составляет 1 см, то ее называют удельной электропроводимостью [1СМ см/см]. По величине электропроводимости оценивают способность электролитов проводить электрический ток в растворах. Чистая сахароза не проводит электрический ток, так как она не диссоциирована электролитически. Чистая вода также не проводит электрический ток. Поэтому электропроводимость сахарных растворов обусловлена составом несахаров и особенно наличием в них хорошо диссоциируемых солей. Существенное влияние на величину электропроводимости оказывают концентрация несахаров, вид их ионов, температура и ряд других факторов. В сахарных растворах с реакцией близкой к нейтральной, электропроводимость обусловлена прежде всего катионами К+, Na+, Ca2+, влияние анионов, особенно высокомолекулярных соединений, невелико. Значительное влияние на величину электропроводимости оказывают ионы Н+ и ОН, что обусловлено их большой подвижностью и сродством к молекулам воды. Поэтому электропроводимость кислых растворов с рН ниже 4 и щелочных с рН выше 10 зависит в большей степени от величины их рН, чем от содержания неорганических соединений в соках и продуктах сахарного производства. Непостоянство химического состава несахаров сахарных растворов исключает точную корреляцию между электропроводимостью растворов и содержанием сульфатной золы, определяемой классическим методом. Поэтому удельную электропроводимость растворов сахарного производства классифицируют как дополнительный показатель их качества, который лишь в слабой степени связан с содержанием сульфатной золы. В настоящее время имеется ряд соответствующих эмпирических зависимостей между ними, как и методы для определения содержания золы в сахарных растворах по их электропроводимости. Пересчет электропроводимости на содержание золы несколько осложнен из-за того, что увеличение концентрации сахарозы в растворе приводит к повышению его вязкости и, одновременно, снижает его электропроводимость. Однако оперативность определения содержания золы по электропроводимости способствует распространению этого метода в сахарном производстве, тем более, что в разбавленных сахарных растворах влияние сахарозы не столь значительно, как в концентрированных. ICUMSA рекомендовала использовать для определения электропроводимости сахарные растворы концентрацией 28% СВ и 5 г СВ/100см3. При этом для перехода от удельной электропроводимости к кондуктометрической золе для этих концентраций были предложены соответственно коэффициенты – множители 0,0006 и 0,0018. Однако до настоящего времени не решен вопрос о пересчете электропроводимости на содержание кондуктометрической золы в продуктах с чистотой менее 90%. В соответствии с официальными рекомендациями ICUMSA для определения кондуктометрической золы допускается применение кондуктометров с калибровкой их шкал в омах, сименсах или процентах содержания кондуктометрической золы. Кондуктометры, градуированные в омах или сименсах, относятся к приборам общего назначения. Их требуемая точность должна быть не менее 3%. Этим требованиям отвечают реохордный мост Р-38 или кондуктометр лабораторного типа “Импульс КП-1-2”. Р  еохордный мост Р-38 (рис. 4.1.) позволяет измерить сопротивление в пределах от 0,3 до30000 Ом. Схема моста смонтирована в одном ящике, на верхней панели которого установлен переключатель сопротивления сравнительного плеча 1; переключатель гальванометра 2; нуль-гальванометр 3; зажимы для подключения электролитической ячейки 4; зажимы для подключения внешнего нуль-индикатора 5; шкала отсчета отношения плеч 6; индикаторная лампочка 7; зажимы для подключения генератора повышенной частоты 8; переключатель питания 10; рукоятка 11 регулирования отношения плеч, а сбоку прибора предусмотрено гнездо 9 для подключения в сеть переменного тока. Рис.4.1. Внешний вид реохордного моста Р-38:
4-зажимы; 5- зажимы; 6- шкала отсчета отношения плеч; 7- индикаторная лампочка; 8- зажимы; 9- гнездо для подключения в сеть переменного тока; 10- переключатель питания; 11- рукоятка регулирования отношения плеч На этом приборе сначала определяют сопротивление исследуемого раствора, а затем рассчитывают его удельную электропроводимость по формуле X=K / Rx , где К - постоянная электролитической ячейки. Ее определяют как среднюю, измеряя Rx трех контрольных растворов КСl, удельная электропроводимость которых известна: 0,1н. раствор КСl – X20=0,01167; 0,01н. раствор КСl - X20 =0,001278; 0,001н. раствор КСl - X20 =0,000133; Rx - сопротивление раствора, Ом; Rx=m x R, m- отношение плеч на реохорде; R - сопротивление плеча сравнения. “Импульс КП-1-2”. Этот прибор позволяет непосредственно определять значение электропроводимости раствора, в сименсах. При работе на нем также надо определить постоянную электролитической ячейки по растворам КСl известной концентрации. Измерительную ячейку заполняют анализируемым раствором, помещают ее в термостат и подключают к прибору при помощи кабеля. Принцип метода анализа основан на определении электропроводимости исследуемого раствора на кондуктометре с последующим ее пересчетом в процентное содержание золы. Реактивы: - 0,1 н. раствор КСl; - 0,01 н. раствор КСl; - 0,001 н. раствор КСl. Приборы и материалы: - весы аналитические; - реохордный мост Р-38 с электролитической ячейкой; - колба вместимостью 100 см3; - воронка для фильтрования; - беззольный фильтр; - дистиллированная вода с удельной электропроводимостью 2 мкСм/см. Ход определения1. Подготовка прибора Ознакомиться с устройством прибора Р-38 по инструкции. Включить прибор в сеть, поставить переключатель "питание" в положение “”. Налить дистиллированную воду в электролитическую ячейку /емкость с электродами/ и присоединить электроды к зажимам. Переключатель сопротивления сравнительного плеча установить в положение "Установка нуля", а переключатель "гальванометр" - в положение "грубо". Вращением корректора /находящегося на переключателе "гальванометр"/ установить стрелку гальванометра в нулевое положение. Переключатель "гальванометр" поставить в положение "точно" и опять поставить стрелку гальванометра в нулевое положение. 2. Для определения постоянной электролитической ячейки на приборе замеряют сопротивление контрольных растворов /0,1; 0,01; 0,001 н. КСl /. Каждый из этих растворов заливают в электролитическую ячейку, соединенную зажимами с Р-38 и определяют его Rx. Для этого на приборе каждый раз устанавливают переключатель "гальванометр" в положение "грубо" и подбирают по шкале такое сопротивление, чтобы стрелка гальванометра была на нуле. Затем переключатель "гальванометр" ставят в положение "точно" и определяют Rxпо положению переключателя плеча m, находящегося над гальванометром и положению переключателя сопротивления сравнительного плеча Rпо стрелке на шкале. После расчета удельной электропроводимости для каждой из трех растворов КСl берут ее среднее значение. Сосуд для электродов тщательно промывают после каждой серии измерений дистиллированной водой, предохраняя сосуд от пыли. Если применяют электроды погруженного типа, часть раствора помещают в химический стакан вместимостью 100 см3, несколько раз погружают электроды, чтобы их сполоснуть, и выливают раствор из стакана. После повторного наполнения стакана оставшейся частью раствора можно погрузить электроды и провести измерение. 3. Непосредственное определение на приборе Готовят 28 %-ный раствор сахара-песка. Раствор перемешивают, в случае содержания в нем взвешенных частиц, его фильтруют через сухую беззольную фильтровальную бумагу в сухой стакан. Частью отфильтрованного раствора ополаскивают электролитическую ячейку, а остальную часть используют для определения удельной электропроводимости пробы, как и при определении постоянной электролитической ячейки. Параллельно определяют удельную электропроводимость воды, используемой для растворения сахара-песка. Измерения проводят при температуре 20° С. Если температура испытаний отличается от 20°С, то пользуются температурной поправкой. Если температура выше 20°С, то из полученного значения удельной электропроводимости вычитают, а если ниже 20° С, то прибавляют величину поправки на температуру. Расчеты: 1. Находят удельную электропроводимость сахарного раствора / X28/ и воды / X H2O/, использованной для его приготовления, по формуле X=K / Rx, где K- постоянная электролитической ячейки; Rx – сопротивление раствора, Ом. 2. Определяют содержание кондуктометрической золы по формуле X=610-4 / X28 – 0,35 X H2O/ K, где X - содержание кондуктометрической золы, %; 610-4- поправка на удельную электропроводимость в золе; X28 - удельная электропроводимость 28 %-ного раствора сахара, мкСм/см; X H2O - удельная электропроводимость воды, используемой для растворения сахара-песка, мкСм/см; 0,35 - поправка на удельную электропроводность воды; К - постоянная электролитической ячейки.
Зола =  ,где Зола - содержание карбонатной золы, % на сухое вещество; 0,9 - переводной коэффициент на карбонатную золу; X - зольность по кондуктометру, %; W - влажность сахара-песка, %. |