Ответы к экзамену по Фармацевтической технологии. Ответы к экзамену по Технологии. Билет Нормирование состава лп. Прописи официнальные и магистральные и тд
 Скачать 324.64 Kb.
|
|
Задача Если хим.название, то по фактическому содержанию. Ст=37% V=(250*5)/37=33,8 мл 250-33,8=216,2 мл H2O очищ Технология: В отпускной флакон 216,2 мл воды очищ., добавляем 33,8 мл 37% р-ра формальдегида, перемешиваем. Органолепт. Контроль ППК: Aqua purificata 216,2 ml Sol.Formaldegidi 37% - 33,8 ml Vобщ=250мл Билет 12 1.Настойки - прозрачные жидкие спиртовые или спиртоэфирные извлечения из ЛРС, получаемые без нагревания и удаления экстрагента. Настойки никогда не готовят на воде и никогда не подвергают сгущению путем упаривания. Настойки изготовляют тремя способами: настаиванием, перколяцией и растворением экстрактов. При изготовлении настоек, содержащих сильнодейств-е в-ва, их готовят в соотношении 1:10. В случае изготовления несильнодейств-х настоек готовят 1 : 5. В отдельных случаях в соответствующих статьях предусмотрено иное соотношение исходного растительного сырья и готовой настойки. Настойки должны обладать запахом и вкусом, характерным для сырья, из которого их получают. Технологическая схема: 1 стадия - экстракция, 2 - очистка, 3 - стандартизация. Экстракция. К экстракционные способы получения настоек: настаивание и перколяция. Настаивание (мацерация). Наиболее простой способ получения извлечений. Осуществляют следующим образом: Высушенное и измельченное сырье заливают в закрывающемся сосуде (настойнике) рассчитанным кол-м экстрагента и настаивают при 15-20 °С при периодическом перемешивании в теч 7 сут, если не указан иной срок. Затем вытяжку сливают, оставшееся в настойнике сырье тщательно отжимают с помощью пресса, промывают небольшим кол-м чистого экстрагента и вновь отжимают, после чего отжатые вытяжки объединяют с основой. В качестве экстрагента исп-т этиловый спирт различной конц-ии, (%зависит от свойств экстрагируемого сырья). Конц-ю экстрагента подбирают так, чтобы он в максимальной степени извлекал действующие и в минимальной - балластные в-ва. «-» настаивания: скорость диффузионного обмена невелика, => процесс идет долго; настаивание сопровождается потерями на диффузии и испарением экстрагента; тяжело перемешивать в настойнике. Из-за «-» способ настаивания перестал отвечать задачам интенсификации производства и редко используется для единичных настоек. Большое распространение получили методы динамической мацерации: 1) мацерация с циркуляцией экстрагента (образующуюся вытяжку периодически сливают из нижней части настойки и заливают в него сверху); 2) дробная мацерация (экстрагент делят на порции и сырье заливают этими порциями последовательно); 3) центробежная экстракция (осуществляется при помощи фильтрующей центрифуги и заключается в прохождении экстрагента сквозь располагающийся по периферии слой растительного сырья); 4) вихревая экстракция, или турбоэкстракция (способ основан на вихревом перемешивании смеси сырья и экстрагента при помощи турбинной мешалки со скоростью 8000-13 000 об/мин при одновременном измельчении сырья); 5) ультразвуковая экстракция (сочетание мацерации с обработкой смеси сырья и экстрагента ультразвуком). Указанные методы позволяют существенно сократить стадию экстрагирования (до нескольких часов и даже мин). Перколяция (вытеснение). Он заключается в непрерывной фильтрации экстрагента с заданной скоростью сквозь слой извлекаемого сырья. При этом извлекаемые (экстрактивные) в-ва переходят из сырья в экстрагент в рез-те их растворения и диффузии. Для перколяции высушенное и измельченное растительное сырье смачивают небольшим (равным) кол-м экстрагента, выдерживают в таком состоянии 4-6 ч, после чего укладывают порциями в перколятор - емкость, в которой осуществляя сырье заливают доверху экстрагентом и оставляют на 1-2 сут. Этот период необходим для создания плотного однородного слоя экстрагируемого материала без воздушных «мешков» (пустот), мешающих нормальному течению процесса перколяции. По окончании настаивания открывают нижний, спускной кран перколятора, регулируя его таким образом, чтобы из перколятора за 1 ч поступала вытяжка, равная 1/24 или 1/48 части рабочего объема перколятора. При такой скорости прохождения (процеживания) сквозь растительный материал экстрагент успевает в максимальной степени обогатиться извлекаемыми веществами. Для постоянного получения вытяжки в перколятор сверху подают чистый экстрагент со скоростью, равной скорости истечения вытяжки. Перколяцию продолжают до получения требуемого объема настойки. Очистка настоек. Полученные настаиванием или перколяцией вытяжки представляют собой мутные жидкости с большим или меньшим кол-м взвешенных частиц, требующие обязательной очистки. Очистка это отстаивание при температуре не выше 8°С в теч неск суток. В этих условиях из вытяжек выпадают осадки в основном балластных в-в, которые отфильтровывают. Для цели фильтрования могут быть использованы разнообразные фильтры, за исключением работающих под вакуумом, в которых происходит интенсивное испарение спирта. Стандартизация настоек. Ценность настоек как ЛП определяется по количеству действующих в-в. Так же проводят проверку органолептических признаков, анализ содержания спирта, величины сухого остатка и количества тяж металлов. Получение настоек растворением экстрактов. Некоторые настойки готовят растворением готовых экстрактов в спирте. Этот способ применяется в тех случаях, когда ЛРС не может быть подвергнуто экстрагированию методами, характерными для получения настоек, но может экстрагироваться методами, применяющимися при производстве экстрактов. Методом растворения готовят настойки: настойку чилибухи, сабуры. Хранение. Настойки хранят в хорошо закупоренных бутылях в защищенном от света прохладном месте. Выпадающие с течением времени осадки отфильтровывают. Если после проверки качества настойки соответствуют установленным требованиям, они считаются годными к употреблению. Перколяторы {экстракторы, диффузоры) представляют собой цилиндрические или конические сосуды из луженой меди или железа и алюминия, а в лабораторных условиях - из стекла. Перколяторы сверху закрываются крышкой с патрубком для ввода экстрагента; внизу у перколяторов находится спускной кран. Над краном на некотором расстоянии помещается ситовидное дно, застилаемое слоем фильтрующей ткани. Важным моментом перколяции является загрузка перколятора. Не рекомендуется загружать его сухим растительным материалом, так как при последующем добавлении экстрагента внутри материала могут оставаться комки или даже целые участки сухого материала, до которого экстрагент по тем или иным причинам не сможет дойти во время перколирования. Мелко измельченное ЛРС при смачивании сильно набухает и, если крышка плотно закрыта, может настолько спрессоваться, что экстрагент не пройдет через него. Поэтому сырье предварительно смачивают экстрагентом в отдельном сосуде до получения равномерной влажной массы, на что обычно уходит 50-100% экстрагента по отношению к массе сырья. Далее массу оставляют в закрытом сосуде на 4 ч. Подготовленное таким образом сырье укладывают в перколятор равномерно и достаточно плотно. При слабом уминании массы будут пустоты, через которые экстрагент быстро проходит, не принося никакой пользы. При слишком же плотной укладке масса становится труднопроходимой для экстрагента. Условия укладки зависят от характера материала. В некоторых случаях материал, склонный к слипанию, приходится укладывать слоями, с ситовыми прокладками. После того как перколятор загружен с достаточной плотностью, поверхность материала прикрывают куском полотна и дырчатым металлическим диском - грузом. Завершающей стадией экстракционного процесса является рекуперация спирта из отработанного сырья. Она осуществлена промывкой сырья в перколяторе (или настойнике) водой до полного вытеснения спирта. Полученные промывные воды представляют собой малоконц-ые р-ры спирта. Распространен способ отгонки спирта из сырья глухим или острым паром. Раньше для этой цели сырье (после пресса) перегружалось в перегонные кубы, теперь перколяторы стали оснащаться паровыми рубашками и приспособлением для пропускания острого пара через истощенное сырье. Такие конструкции экстракторов позволяют отгонять спирт из истощенного сырья без предварительного прессования непосредственно из экстракторов. Промывание воды, отжатый из сырья спирт и спиртовые отгоны используются для приготовления необходимого экстрагента путем смешения их с более крепким спиртом. Полученный экстрагент можно использовать только для получения вытяжек из того же сырья. 2. Сушка – это целый комплекс яв-ий, связанных с тепло- и массообменом между материалом и окр-ей средой, в рез-те чего происходит перемещение влаги из внутренней части изделия на поверхность и ее испарение. В процессе сушки керамических и ряда теплоизоляционных материалов не только уменьшается влагосодержание материала, но и происходят процессы структурообразования. Сушка – весьма ответственный этап технологии строительной керамики, так как трещины обычно возникают именно на этом этапе, а при обжиге они лишь окончательно выяв-ся. Хар-р изменения физико-мех-их св-в материалов в процессе сушки определяется кол-вом влаги, сод-мся в материале, формами её связи с материалом, режимами сушки. В настоящее время общепринятой яв-ся энергетическая классификация форм связи влаги с материалом. По этой классификации все формы связи делятся на три группы. К 1ой группе относят хим-ую связь влаги с материалом, 2ая представляется физико-хим-ой связью и к 3ей относится физико-мех-ая связь. Хим-и связанная влага входит в состав молекул в точных количественных соотношениях. Эта влага яв-ся кристаллизационной и входит в состав кристаллических решёток материалов. Она удаляется из материала только вместе с разрушением кристаллической решётки при высоких темпер-рах и требует наибольшего кол-ва энергии для разрушения связи с материалом по сравнению с другими видами связи. Влагу, связанную с материалом физико-хим-им способом подразделяют на адсорбционно-связанную и осмотически-связанную. Эту влагу можно удалять при темпер-ре, не превышающей 100ºС. Физико-мех-ая связь с материалом присуща влаге, заполняющей макро- (с радиусом более 10-5 см) и микро- (с радиусом менее 10-5 см) капилляры, а также влаге смачивания и влаге, мех-ки захваченной (структурной) при гелеобразовании. Эта влага удерживается в материале за счёт непрочных сил поверхностного натяжения и капиллярного давления. Эта связь нарушается даже при воздушном хранении материала из-за разности парциального давления водяного пара на поверхности материала и в окружающей среде. Влагу, связанную с материалом физико-мех-ми силами, наз-ют также свободной, а две другие связанной. Иногда из понятия свободной влаги исключают микрокапиллярную влагу, относящуюся также к физико-мех-кой форме связи. В капиллярно-пористых материалах преобладает микро- и макрокапиллярная влага, к-ая легко удаляется при сушке без существенного изменения объема материала. В коллоидно-капиллярно-пористых материалах сод-ся осмотическая и капиллярная влага, поэтому материал имеет значительную усадку при сушке и набухает при увлажнении. Таким образом, при сушке из материала удаляется физико-хим-кая и физико-мех-кая влага. Хим-ки связанная влага в процессе сушки не удаляется. Способы удаления влаги и виды сушки Влага может быть удалена различными способами: 1. Мех-кими – путём прессования, отстаивания, фильтрования и центрифугирования. Такими способами удается удалить влагу, не имеющую прочной связи с материалом. 2. Физико-хим-кими – путём поглощения гигроскопическими материалами: хлористым кальцием, серной к-той и др. Удаление влаги таким способом дорогое и сложное. Его применяют главным образом для обезвоживания газов. 3. Тепловыми – путём испарения, выпаривания и конденсации. Эти способы широко применяются, когда требуется достаточно полное удаление влаги. Сушка - процесс удаления влаги из материала с использованием тепловой энергии для испарения влаги и с отводом образующихся паров. Различают естественную и искусственную сушку. Чаще всего естественную сушку прим-ют на небольших сезонных кирпичных заводах для сушки кирпича-сырца. Основным видом сушки при производстве строительных материалов и конструкций яв-ся искусственная сушка. Процессы сушки и применяемые для них установки классифицируют по различным признакам. К наиболее существенным из них следует отнести: способ подвода тепла, давление в рабочем пространстве, хар-р работы установки, направление движения материала и сушильного агента, конструктивные признаки. 1. По способу подвода тепла различают сушку конвективную, когда тепло к материалу от теплоносителя передается конвекцией при их непосредственном соприкосновении; контактную, когда тепло к материалу подводится теплопроводностью через стенку, разделяющую материал и теплоноситель; радиационную, когда нагрев материала происходит путём теплового излучения; диэлектрическую, когда материал нагревается под действием электрического поля высокой частоты; сублимационную, когда при низких температурах и глубоком вакууме влага, находящаяся в твёрдой фазе, испаряется без перехода в жидкое состояние. 2. По давлению в рабочем пространстве различают атмосферные сушилки, где давление не отличается существенно от атмосферного, и вакуумные, работающие под давлением, к-ое значительно ниже атмосферного. 3. По характеру работы сушилки бывают периодического и непрерывного действия. 4. По направлению движения материала и сушильного агента различают прямоточные и противоточные сушилки. 5. По конструктивным особенностям сушилки бывают камерные, туннельные, шахтные, конвейерные и др. Процесс перехода влаги, находящейся в твёрдом материале, из жидкой среды в газообразную может протекать лишь в том случае, если давление пара над поверхностью материала больше парциального давления его в окружающей газообразной среде. Как и в других процессах, различают две стороны сушки – статику и кинетику. Статика сушки устанавливает связь между начальными и конечными параметрами участвующих в сушке в-в (материала и сушильного агента) на основе уравнений материального и теплового балансов; из статики сушки определяется состав материала, расход сушильного агента и расход тепла. Кинетика сушки устанавливает связь между изменением влажности материала во времени и параметрами процесса (свойства и структура материала, его размеры, гидродинамические условия обтекания материала сушильным агентом и др.). Уравнения кинетики сушки характеризуют процесс удаления влаги из материала во времени и используются для определения продолжительности и режима сушки. Для расчёта процесса сушки и создания рациональных конструкций сушилок необходимо совместное рассмотрение статики и кинетики сушильного процесса. Задача Приказ 751н и 308 Х=(А*(С-В))/В Х=(1,7*(6,4-6))/6=0,11 Х – кол-во воды очищ, которую надо добавить В – требуемая конц, С – фактич.конц, А – объем р-ра 13 билет Методы экстрагирования и способы очистки настоек. Показатели качества настоек, методы оценки. Упаковка, маркировка, условия хранения. Настойки изготовляют тремя способами: настаиванием, перколяцией и растворением экстрактов. При изготовлении настоек, содержащих сильнодействующие вещества, из 1 части сырья по массе получают 10 объемных частей настойки (т. е. их готовят в соотношении 1:10 – беладонна, женьшень)). В случае изготовления несильнодействующих настоек это соотношение равно 1 : 5. В отдельных случаях в соответствующих статьях предусмотрено иное соотношение исходного растительного сырья и готовой настойки. Настойки должны обладать запахом и вкусом, характерным для сырья, из которого их получают. Для настоек и для подавляющего большинства других фитопрепаратов характерна следующая технологическая схема: первая стадия - экстракция, вторая - очистка, третья - стандартизация. Экстракция. К экстракционным способам получения настоек -относятся настаивание и его усовершенствованные разновидности, а также перколяция. Настаивание (мацерация). Это простой способ получения извлечений, в течение многих лет являвшийся основным методом изготовления настоек. По правилам классической фармацевтической технологии настаивание осуществляют следующим образом. Высушенное и соответствующим образом измельченное сырье заливают в закрывающемся сосуде (настойнике) рассчитанным количеством экстрагента и настаивают при 15-20 °С при периодическом перемешивании в течение 7 сут, если специально не указан иной срок. Затем образовавшуюся вытяжку сливают, оставшееся в настойнике сырье тщательно отжимают с помощью пресса, промывают небольшим количеством чистого экстрагента и вновь отжимают, после чего отжатые вытяжки объединяют с основой. В качестве экстрагента используют этиловый спирт различной концентрации, зависящей главным образом от свойств экстрагируемого сырья. Концентрацию экстрагента всегда подбирают таким образом, чтобы он в максимальной степени извлекал действующие и в минимальной - балластные вещества. Метод настаивания имеет ряд недостатков. Во-первых, при классическом настаивании скорость диффузионного обмена невелика, что заставляет проводить процесс длительное время. Во-вторых, настаивание сопровождается значительными потерями на диффузии и испарением экстрагента. Позволяет проэкстрагировать сырья на 65-70%. Большое распространение получили методы так называемой динамической мацерации: 1) мацерация с циркуляцией экстрагента (образующуюся вытяжку периодически сливают из нижней части настойки и заливают в него сверху); 2) дробная мацерация (экстрагент делят на порции и сырье заливают этими порциями последовательно); 3) центробежная экстракция (осуществляется при помощи фильтрующей центрифуги и заключается в прохождении экстрагента сквозь располагающийся по периферии слой растительного сырья); 4) вихревая экстракция, или турбоэкстракция (способ основан на вихревом перемешивании смеси сырья и экстрагента при помощи турбинной мешалки со скоростью 8000-13 000 об/мин при одновременном измельчении сырья); 5) ультразвуковая экстракция (сочетание мацерации с обработкой смеси сырья и экстрагента ультразвуком). Указанные методы позволяют существенно сократить стадию экстрагирования (до нескольких часов и даже минут) в процессе получения настоек. |