Внутриаптечный контроль качества. Внутриаптечный контроль
 Скачать 1.32 Mb.
|
|
Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1 мл эфира, 2 капли индикатора метиловый оранжевый и 1 каплю индикатора метиловый красный. Титруем 0,01 Н раствором HCL до фиолетовой окраски водного слоя. Q V V Т Х лф T БензNa HCL / = 1 200 1 002401 , 0 = 0,48 Абсолютное отклонение – 0,02 Относительное отклонение - 5 , 0 100 02 , 0 = 4 % Допустимое отклонение 8% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Меди сульфат 2% - 400 мл Определение подлинности: Определение ионов Cu 2+ 2CuSO 4 + 2NH 4 OH Cu 2 (OH) 2 SO 4 + (NH 4 ) 2 SO 4 Cu 2 (OH) 2 SO 4 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 6NH 4 OH 2[Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 + 8H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю NH 4 NO 3 Образуется голубой осадок растворимый в избытке аммиака. Определение ионов SО 4 2- SO 4 2- + BaCL 2 BaSO 4 + 2CL - HCL 100 Методика анализа: 2 мл препарата помещаем в пробирку, добавляем 0,5 мл HCL и 2 – 3 капли BaCL 2 . Образуется белый творожистый осадок нерастворимый в минеральных кислотах. Количественное определение: Метод йодометрия. Реакция лежащая в основе метода: 2CuSO 4 + 4KI 2CuI 2 + 2K 2 SO 4 2CuI 2 2CuI + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6 F экв = ММ=159,61 1000 1 , 0 4 2 / экв CuSO I F Т = 0,01596 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 2г Х = 2/100=0,02г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,02 - 100% Х = 0,0006г Х - 3% От 0,0194 до 0,0206г 3)Расход титранта От 1,21 до 1,29 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в колбу с притёртой пробкой, добавляем 1,5 г KI, 2 мл раствора H 2 SO 4 , колбу ставим на 10 минут в тёмном месте. Через 10 минут выделившийся I 2 оттитровываем 0,1 Н раствором Na 2 S 2 O 3 , индикатор крахмал. Параллельно проводим контрольный опыт. Q V V Т Х лф T CuSO I 4 2 / = 1 400 24 , 1 01596 , 0 = 7,92 г Абсолютное отклонение – 0,08 Относительное отклонение - 400 100 08 , 0 = 0,02 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Раствор кислоты хлористовод ородной 8% - 200мл Определение подлинности: Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: Метод алкалиметрия Реакция лежащая в основе метода: HCL + NaOH NaCL + H 2 O 101 F экв = ММ=36,458 1000 1 , 0 / экв HCL NaOH F Т = 0,003645 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 8 г Х = 8/100=0,08г 1мл - Х г 2)Содержание л.в. в аликвоте. 0,08 - 100 мл Х = 0,004 Х - 5 мл 3) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,004 - 100% Х = 0,00012 г Х - 3% От 0,00388 до 0,00412г 4)Расход титранта От 1,06 до 1,13 мл Методика анализа: 1 мл раствора препарата переносим в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки, перемешиваем. Аликвотную часть раствора 5 мл переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 капли индикатора метиловый красный и титруем 0.1 Н раствором NaOH до желтой окраски индикатора. аликвоты лф мк T HCL NaOH V Q V V V Т Х / = 5 1 200 100 1 , 1 003645 , 0 = 16,038 г Абсолютное отклонение – 0,38 Относительное отклонение - 200 100 38 , 0 = 0,19 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Анализ глазных лекарственных форм: Наименование препарата Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа. KI 3% - 10 мл Определение подлинности: Определение ионов К + 2 K + + Na 3 [CO(NO 2 ) 6 ] K 2 Na[CO(NO 2 ) 6 ] + 2 Na + Методика анализа: 3 - 4 капли раствора препарата помещаем в пробирку, прокаливаем, добавляем 2 капли CH 3 COOH кислоты и 1 каплю раствора Na 3 [Co(NO 2 )] 6 . Образуется желтый кристаллический осадок. Определение ионов I - I - + AgNO 3 HNO 3 AgI +NO 3 Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется жёлтый осадок (помутнение) который не растворяется в избытке аммиака. 102 Количественное определение: Метод аргентометрия, вариант Мора. Реакция лежащая в основе метода: KI + AgNO 3 AgI +KNO 3 AgNO 3 + KCrO 4 AgCrO 4 + KNO 3 F экв = ММ=166,01 1000 1 , 0 / 3 экв KI AgNO F Т = 0,016601 V навески = 0,5 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 3г Х = 1.5/100=0,015г 0,5мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,015 - 100% Х = 0,0012г Х - 8% От 0,0138 до 0,0162г 3)Расход титранта От 0,83 до 0,97 мл Методика анализа: 0,5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO 4 и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T KI AgNO / 3 = 5 , 0 10 9 , 0 016601 , 0 =0,2988 г Абсолютное отклонение – 0,0012 Относительное отклонение - 3 , 0 10 0012 , 0 = 0,04 % Допустимое отклонение 8% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Протаргола 2% - 20мл Определение протаргола имеет особенности. Необходимо провести предварительную обработку для того, что бы перевести серебро в ионое состояние. Для этого проводят мокрую минерализацию – нагревание с раствором HNO 3. Определение подлинности: Определение ионов Ag + 3 Ag + 4 HNO 3 3 AgNO 3 + 2 H 2 O + NO NaCL + AgNO 3 AgCL +NaNO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: К 2 – 3 каплям препарата прибавляем 5 мл раствора HNO 3, нагреваем до обесцвечивания. Добавляем 2 – 3 капли раствора HCL образуется белая муть. Методика определение белка: 103 2 – 3 капли препарата сжигаем в тигле на плитке. Появляется запах жженого рога. Количественное определение: Метод тиоцианатометрия. Реакция лежащая в основе метода: 3 Ag + 4 HNO 3 3 AgNO 3 + 2 H 2 O + NO AgNO 3 + NH 4 CNS AgCNS + NH 4 NO 3 Fe 3+ + 3 NH 4 CNS Fe(CNS) 3 + 3 NH 4 + F экв = ММ=107,87 1000 1 , 0 3 4 / экв AgNO CNS NH F Т = 0,010787 Пересчёт на титр по производному 100г протаргола - 8г Ag Х - 0,010787 Х= 0,1348 0,1 Н раствор Х= 0,02697 0,02 Н раствор NH 4 CNS V навески = 0,5 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 2г Х = 2/100=0,02г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,02 - 100% Х = 0,002г Х - 10% От 0,018 до 0,022г 3)Расход титранта От 0,13 до 0,16 мл От 0,66 до 0,81 мл Методика анализа: 1 мл препарата помещаем в пенициллиновый флакон, добавляем 2 мл HNO 3 концентрированной и 10 капель Fe(NH 4 ) 2 SO 4 . Нагреваем на водяной бане до обесцвечивания раствора и титруем 0,02 Н раствором NH 4 CNS до кроваво-красной окраски. Q V V Т Х лф T CNS NH 4 = 1 20 74 , 0 02697 , 0 0,39 г Абсолютное отклонение – 0,01 Относительное отклонение - 4 , 0 100 01 , 0 = 2,5 % Допустимое отклонение 10% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Анализ стерильных лекарственных форм: 104 Наименование препарата Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа. NaCL 0.9% - 40000мл Определение подлинности: Определение ионов Na + 2Na + + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O Na 2 [Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH 3 COOH и 1 каплю Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 . Образуется желтое окрашивание. Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: Метод аргентометрия, вариант Мора. Реакция лежащая в основе метода: NaCL + AgNO 3 AgCL +NaNO 3 AgNO 3 + KCrO 4 AgCrO 4 + KNO 3 F экв = ММ=58,44 1000 1 , 0 / 3 экв NaCL AgNO F Т = 0,005844 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,9г Х = 0.9/100=0,009г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,009 - 100% Х = 0,00027г Х - 3% От 0,00873 до 0,00927г 3)Расход титранта От 1,49 до 1,58 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1- 2 капли индикатора KCrO 4 и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T NaCL AgNO / 3 = 1 40000 54 , 1 005844 , 0 = 359,988 г Абсолютное отклонение – 0,012 Относительное отклонение - 360 100 012 , 0 = 0,003 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. 105 Раствор Рингера: NaCL 9.0г CaCL KCL NaHCOпо 0,2 г Воды до 1000мл Определение подлинности: Определение ионов Na + 2Na + + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O Na 2 [Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH 3 COOH и 1 каплю Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 . Образуется желтое окрашивание. Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Определение ионов К + 2 K + + Na 3 [CO(NO 2 ) 6 ] K 2 Na[CO(NO 2 ) 6 ] + 2 Na + Методика анализа: 3 - 4 капли раствора препарата помещаем в пробирку, прокаливаем, добавляем 2 капли CH 3 COOH кислоты и 1 каплю раствора Na 3 [Co(NO 2 )] 6 . Образуется желтый кристаллический осадок. Определение НСО 3 NaHCO 3 + HCL NaCl + CO 2 + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 2 - 3 капли препарата, 1 каплю HCL. Наблюдается выделение пузырьков газа. Определение ионов Са 2+ O O C C ONH 4 ONH 4 Ca 2 + O O C C O O Ca 2NH 4 - Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю оксалата аммония. Образуется белый осадок (помутнение). Количественное определение: Определение Са 2+ - комплексонометрия Сумма хлоридов - аргентометрия, вариант Мора NaHCO 3 – ацидиметрия Определение Са 2+ : Реакция лежащая в основе метода: 106 SO 3 H NO 2 O H OH N N CaCL 2 Ca SO 3 H NO 2 O O N N CaCL 2 C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 COONa CH 2 COONa CH 2 COOH O O O C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 CH 2 CH 2 COOH C C Ca O 2NaCL Ca SO 3 H NO 2 O O N N C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 COONa CH 2 COONa CH 2 COOH SO 3 H NO 2 O H OH N N O O O C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 CH 2 CH 2 COOH C C Ca O F экв = ММ= 111.08 1000 05 , 0 2 / экв CaCL ТрБ F Т = 0,005554 1000 01 , 0 2 / экв CaCL ТрБ F Т = 0,0011108 V навески = 5 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,02г Х = 0.1/100=0,001г 5мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,001 - 100% Х = 0,0001г Х - 10% От 0,0009 до 0,0011 г 3)Расход титранта От 0,16 до 0,0019 мл От 0,8 до 0,99 мл - 0,01 Н раствора трилона Б Методика анализа: 5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1- 2 мл аммиачного буфера и несколько кристаллов индикатора хромоген черного и титруем 0,01 Н раствором трилона Б до синей окраски. Q V V Т Х лф T CaCL ТрБ 2 / = 5 1000 9 , 0 0011108 , 0 = 0,199 г Абсолютное отклонение – 0,001 Относительное отклонение - 2 , 0 100 001 , 0 = 0,5% Допустимое отклонение 10%. Определение NaHCO 3 Реакция лежащая в основе метода: 107 NaHCO 3 + HCL NaCl + CO 2 + H 2 O F экв = ММ= 84,01 1000 1 , 0 3 / экв NaHCO HCL F Т = 0,008401 1000 01 , 0 3 / экв NaHCO HCL F Т = 0,0008401 V навески = 2мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,02г Х = 0.04/100=0,0004г 2мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0004 - 100% Х = 0,00004г Х - 10% От 0,00036 до 0,00044г 3)Расход титранта От 0,042 до 0,052 мл От 0,42 до 0,52 мл 0,01 Н раствора кислоты хлористоводородной Методика анализа: 2 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 – 3 капли индикатора метиловый красный и титруем 0,01 Н раствором кислоты хлористоводородной до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T NaHCO HCL 3 / = 2 1000 48 , 0 0008401 , 0 = 0,2016 г Абсолютное отклонение – 0,0016 Относительное отклонение - 2 , 0 100 0016 , 0 = 0,8 % Допустимое отклонение 10% Определение суммы хлоридов Реакция лежащая в основе метода: CL - + AgNO 3 AgCL + NO 3 AgNO 3 + KCrO 4 AgCrO 4 + KNO 3 1000 1 , 0 / 3 экв NaCL AgNO F Т = 0,005844 1000 1 , 0 / 3 экв KCL AgNO F Т = 0,007456 1000 1 , 0 2 3 / экв CaCL AgNO F Т = 0,011108 005 , 18 82 , 26 041 , 1540 2 , 0 2 , 0 9 ср Т = 866 , 1584 4 , 9 = 0,005931 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,94г Х = 0.94/100=0,0094г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0094 - 100% Х = 0,000282г Х - 3% От 0,009118 до 0,009682г 3)Расход титранта От 1,53 до 1,6 мл 108 Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1 – 2 капли индикатора KCrO 4 и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T CL AgNO / 3 = 1 1000 56 , 1 005931 , 0 = 9,25 г Абсолютное отклонение – 0,15 Относительное отклонение - 4 , 9 100 15 , 0 = 1,59 % Допустимое отклонение 3% |