Внутриаптечный контроль качества. Внутриаптечный контроль
 Скачать 1.32 Mb.
|
|
Количественное определение: Метод алкалиметрия. Реакция лежащая в основе метода: OH O C N + NaOH ONa O C N + H 2 O F экв = ММ = 123,11 1000 1 , 0 / экв я ник NaOH F Т = 0,01231 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 1г Х = 1/100=0,01г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,01 - 100% Х = 0,0004г Х - 4% От 0,0096 до 0,0104 г 3)Расход титранта От 0,78 до 0,85 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1- 2 капли индикатора фенолфталеина и титруем 0,1 Н раствором NaOH до малиновой окраски индикатора. Q V V Т Х лф T я ник NaOH / = 1 500 8 , 0 01231 , 0 = 4,924 г Абсолютное отклонение – 0,076 Относительное отклонение - 5 100 076 , 0 = 1,52 % Допустимое отклонение 4% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Кальция хлорид 1% - 200мл Определение подлинности: Определение ионов Са 2+ 118 O O C C ONH 4 ONH 4 Ca 2 + O O C C O O Ca 2NH 4 - Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю оксалата аммония. Образуется белый осадок (помутнение). Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: Определение Са 2+ Метод комплексонометрия Реакция лежащая в основе метода: SO 3 H NO 2 O H OH N N CaCL 2 Ca SO 3 H NO 2 O O N N CaCL 2 C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 COONa CH 2 COONa CH 2 COOH O O O C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 CH 2 CH 2 COOH C C Ca O 2NaCL Ca SO 3 H NO 2 O O N N C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 COONa CH 2 COONa CH 2 COOH SO 3 H NO 2 O H OH N N O O O C H 2 C H 2 N N CH 2 COOH CH 2 CH 2 CH 2 COOH C C Ca O F экв = ММ= 111.08 1000 05 , 0 2 / экв CaCL ТрБ F Т = 0,005554 V навески = 0,5 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 1г Х = 0,5/100=0,005г 119 0,5мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,005 - 100% Х = 0,00025г Х - 5% От 0,00475 до 0,00525г 3)Расход титранта От 0,85 до 0,94 мл Методика анализа: 0,5 мл раствора препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 мл аммиачного буфера и несколько кристаллов индикатора хромоген черного и титруем 0,05 Н раствором трилона Б до синей окраски. Q V V Т Х лф T CaCL ТрБ 2 / = 5 , 0 200 9 , 0 005554 , 0 = 1,99 г Абсолютное отклонение – 0,01 Относительное отклонение - 2 100 01 , 0 = 0,5 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Рефрактометрия Метод анализа основанный на изменении показателя преломления света исследуемым веществом. Определение показателя преломления производят с помощью рефрактометра, обычно при температуре 20 С и длине волны 589,3 нм. На практике из-за значительных объемов работ для более точного определения количественного содержания веществ в растворе учитывают изменение показателя преломления воды очищенной при различной температуре: 19 1,3332 20 1,3330 21 1,3329 Для растворов, содержащих одно растворенное вещество, расчет концентрации ведут по формуле: F n n C 0 1 n 1 - показатель преломления раствора n 0 - показатель преломления воды C - Концентрация в % F - фактор равный величине фактора преломления при увеличении концентрации в %. Рефрактометрия рекомендуется для определения веществ, если их концентрация в растворе не менее 5%. При меньшей концентрации не соблюдается зависимость между показателем преломления и концентрацией. 120 Наименование препарата Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа. Глюкоза 5% - 40000мл Состав: Глюкозы б/в 2000 г NaCL 10,4 г HCL разв. 8,8 мл Воды до 40000 Определение подлинности: OH OH O H OH H O C H 2 C H C H CH C H C OH Cu O O COOK C H C H COONa 2 + 3 H 2 O + NaOH OH OH O H OH O H O C H 2 C H C H CH C H C OH OH OH COOK C H C H COONa + Cu 2 O + + 2 Методика анализа: 1 мл перпарата переносим в пробирку, добавляем 10 мл реактива Фелинга, нагреваем пробирку. Выделяется осадок оксида меди ( I ) желтого или красного цвета. Определение ионов Na + 2Na + + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O Na 2 [Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH 3 COOH и 1 каплю Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 . Образуется желтое окрашивание. Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: Так как вещества 5% то количественное содержание определяют рефрактометрическим методом. Методика анализа: 2 – 3 капли воды наносим на призму рефрактометра. Измеряем показатель преломления (n 0 ). Далее призму тщательно протираем и наносим 2 – 3 капли испытуемого раствора, измеряем показатель преломления ( n 1 ). Содержание вещества устанавливаем по формуле: F n n C 0 1 = 00142 , 0 333 , 1 340 , 1 = 4,93 % Определение HCL Метод алкалиметрия Реакция лежащая в основе метода: HCL + NaOH NaCL + H 2 O F экв = ММ=36,458 121 1000 1 , 0 / экв HCL NaOH F Т = 0,003645 1000 02 , 0 / экв HCL NaOH F Т = 0,0007291 Пересчёт на титр по производному 100 мл - 8,3 г HCL Х - 0,003645 Х= 0,04391 0,1 Н раствор NaOH Х= 0,008784 0,01 Н раствор NaOH V навески = 10 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,022 г Х = 0.22/100=0,0022г 10мл - Х г 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0022 - 100% Х = 0,000066 г Х - 3% От 0,002134 до 0,002266г 3)Расход титранта От 0,049 до 0,005 мл От 0,24 до 0,25 мл Методика анализа: 10 мл раствора препарата переносим в колбу для титрования, добавляем 2 капли индикатора метиловый красный и титруем 0.02 Н раствором NaOH до желтой окраски индикатора. Q V V Т Х лф T HCL NaOH / = 10 40000 25 , 0 008784 , 0 = 8,784 г Абсолютное отклонение – 0,016 Относительное отклонение - 8 , 8 100 016 , 0 = 0,18 % Допустимое отклонение 3% Определение NaCL Метод аргентометрия, вариант Мора. Реакция лежащая в основе метода: NaCL + AgNO 3 AgCL +NaNO 3 AgNO 3 + KCrO 4 AgCrO 4 + KNO 3 F экв = ММ=58,44 1000 1 , 0 / 3 экв NaCL AgNO F Т = 0,005844 V навески = 10 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,026г Х = 0.026/100=0,0026г 10мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0026 - 100% Х = 0,000078г Х - 3% От 0,0002522 до 0,002678г 3)Расход титранта 122 От 0,43 до 0,49 мл Методика анализа: К 10 мл раствора препарата после определения HCL, добавляем 1- 2 капли индикатора KCrO 4 и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T NaCL AgNO / 3 = 10 40000 45 , 0 005844 , 0 = 10,52 г Абсолютное отклонение – 0,12 Относительное отклонение - 4 , 10 100 12 , 0 = 1,15 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Кальция хлорид 5% - 1000мл Определение подлинности: Определение ионов Са 2+ O O C C ONH 4 ONH 4 Ca 2 + O O C C O O Ca 2NH 4 - Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю оксалата аммония. Образуется белый осадок (помутнение). Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: Так как вещества 5% то количественное содержание определяют рефрактометрическим методом. Методика анализа: 2 – 3 капли воды наносим на призму рефрактометра. Измеряем показатель преломления (n 0 ). Далее призму тщательно протираем и наносим 2 – 3 капли испытуемого раствора, измеряем показатель преломления ( n 1 ). Содержание вещества устанавливаем по формуле: F n n C 0 1 = 00116 , 0 333 , 1 3388 , 1 = 5,08 % Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Новокаин 5% - 1000 мл Определение подлинности: Определение новокаина 123 CH 3 CH 3 N CH 2 CH 2 O C N H 2 O HCL R H O C HCL -H 2 O R CH N CH 3 CH 3 N CH 2 CH 2 O C O Методика анализа: 1 каплю препарата наносим на полоску газетной бумаги и 1 каплю HCL. Образуется жёлтое окрашивание. Определение HCL Т.К. содержание кислоты хлористоводородной слишком мало, то её наличие устанавливаем по изменению окраски индикатора метилового красного с желтой на красную. Количественное определение: Методика анализа: Так как вещества 5% то количественное содержание определяют рефрактометрическим методом. 2 – 3 капли воды наносим на призму рефрактометра. Измеряем показатель преломления ( n 0 ). Далее призму тщательно протираем и наносим 2 – 3 капли испытуемого раствора, измеряем показатель преломления ( n 1 ). Содержание вещества устанавливаем по формуле: F n n C 0 1 = 00220 , 0 333 , 1 3440 , 1 = 5 % Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. 124 Учебное издание Илларионова Елена Анатольевна Сыроватский Игорь Петрович ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ Учебно - методическое пособие для студентов 125 Подписано в печать 06.10.15. Формат 60х84 1/16. Тираж 30 экз. Заказ № 16. Гарнитура Times New Roman. Бумага офсетная.Печать ризография. Усл. печ. л. 7,88 Отпечатано в типографии 000 «Весь Иркутск». г. Иркутск, ул. Карла Маркса, 11а |