Внутриаптечный контроль качества. Внутриаптечный контроль
 Скачать 1.32 Mb.
|
|
КРИТЕРИИ ОЦЕНОК ― оценка «отлично» выставляется студенту, если он грамотно, последовательно, логически стройно и исчерпывающе излагает материал, при этом в его ответе тесно увязывается теория и практика; не испытывает затруднения с ответом при видоизменении задания, свободно справляется с задачами, вопросами и другими видами применения знаний; ― оценка «хорошо» выставляется студенту, твердо знающему программный материал, грамотно и по существу его излагающему, который не допускает существенных неточностей в ответе на вопросы, правильно применяет теоретические положения при решении практических задач; ― оценка «удовлетворительно» выставляется студенту, который имеет знания только основного материала, но не усвоил его деталей, допускает неточности, 90 недостаточно правильные формулировки, нарушения последовательности в изложении программного материала; ― оценка «неудовлетворительно» выставляется студенту, который не знает значительной части программного материала, допускает существенные ошибки. СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ Решение задач по составлению расчетных таблиц для ЛФ аптечного изготовления 1. Раствор натрия бромида 1% - 50,0 мл 2. Мазь сульфациловая 10% - 10,0 3. Порошки димедрола 0,005 г , сахара 0,2 г Эталон ответа к задаче №1 Количественное определение натрия бромида. Метод аргентометрический, вариант Мора. NaBr + AgNO 3 = AgBr + NaNO 3 2 AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 + 2KNO 3 1/z = 1 Э = М.м. (натрия бромида) = 102,90 г\моль Т = 0,01029 г\мл Навеску лекарственной формы задают с учетом допустимых норм отклонения в объеме, ±4% от 50 мл. Q = 1 мл Расчетная таблица: 1) Рассчитывают содержание натрия бромида в 1 мл лекарственной формы 1 г – 100 мл Х г – 1 мл Х = 0,01 г 2) Рассчитывают пределы содержания натрия бромида. Допустимое отклонение ±8% по приказу МЗ РФ №305 0,01 г – 100% Х – 8% Х = 0,0008 г 0,01 ± 0,0008 = 0,0092 – 0,0108 г 3) Находят пределы расхода титрованного раствора 0,00920/0,01029 = 0,89 мл 0,0108/0,01029 = 1,05 мл Методика: к 1 мл раствора натрия бромида прибавляют 2 капли раствора калия хромата и титруют 0,1 м раствором серебра нитрата до появления кирпично-красного окрашивания. На титрование должно пойти 0,89 – 1,05 мл 0,1 м раствора AgNO 3. Эталон ответа к задаче №2 Количественное определение сульфацил-натрия проводят ацидиметрическим методом. 1/z = 1 Э = М.м. (сульфацил-натрия) = 254,24 г\моль Т = 0,02542 г\мл 91 Навеску лекарственной формы задают: Q = 0,5 г Расчетная таблица: 1) Рассчитывают содержание сульфацил-натрия в 0,5 г мази 10 г – 100г мази Х г – 0,5 г Х = 0,05 г 2) Рассчитывают пределы содержания сульфацил-натрия. Допустимое отклонение ±7% по приказу МЗ РФ №305 0,05 г – 100% Х – 7% Х = 0,0035 г 0,05 ± 0,0035 = 0,0465 – 0,0535 г 3) Находят пределы расхода титрованного раствора 0,0465/0,02542 = 1,83 мл 0,0535/0,02542 = 2,1 мл Методика: 0,5 г мази взвешивают на вощеной капсуле, помещают вместе с бумажкой в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл воды и 5 мл эфира, тщательно перемешивают, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 м раствором хлороводородной кислоты до появления розового окрашивания водного слоя. На титрование должно пойти 1,83 – 2,1 мл 0,1 м раствора НС1. Эталон ответа к задаче №3 Количественное определение димедрола проводят алкалиметрическим методом. CH O CH 2 CH 2 N CH 3 CH 3 + NaCl + H 2 O HCl + NaOH CH O CH 2 CH 2 N CH 3 CH 3 1/z = 1 Э = М.м. (димедрола) = 291,82 г\моль Т = 0,02918 г\мл Навеску лекарственной формы задают: Q = 0,1 г порошка Расчетная таблица: 1) Рассчитывают содержание димедрола в 0,1 г порошка 0,005 г – 0,205 г порошка Х г – 0,1 г Х = 0,0024 г 2) Рассчитывают пределы содержания димедрола. Допустимое отклонение ±20% по приказу МЗ РФ №305 0,0024 г – 100% Х – 20% Х = 0,00048 г 92 0,0024 ± 0,00048 = 0,00192 – 0,00288 г 3) Находят пределы расхода титрованного раствора 0,00192/0,02918 = 0,066 мл 0,00288/0,02918 = 0,099 мл Пределы малы, поэтому используют прием разбавления титрованного раствора. 0,1 м раствор разбавляют в 10 раз и получают 0,01 м раствор. Рассчитывают новый титр: Т = 0,002918 г/мл Пределы расхода титрованного раствора составят: 0,66 мл – 0,99 мл Методика: 0,1 г порошка растворяют в 2 мл воды, добавляют 2 мл хлороформа, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 м раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания водного слоя. На титрование должно пойти 0,66 – 0,99 мл 0,01 м раствора NaOH. КРИТЕРИИ ОЦЕНОК ― оценка «отлично» выставляется студенту, если студент последовательно, грамотно решил предложенные задания, правильно применяя теоретические и практические знания, антропометрические исследования выполнил последовательно, без ошибок, в установленное время, заключение по оценке физического развития подготовил правильно; ― оценка «хорошо» выставляется студенту, если студент решил предложенные задания, используя программный материал, допустил не существенные неточности и/или нарушил последовательность, антропометрические исследования выполнил, без ошибок, допустил небольшие неточности в подготовке заключения; ― оценка «удовлетворительно» выставляется студенту, если студент при решении предложенных заданий допустил неточности, нарушил последовательность, антропометрические исследования выполнил с ошибками, не отражающимися на качестве работы, не способен применить знания смежных дисциплин, оценку физического развития провел с наводящими вопросами; ― оценка «неудовлетворительно» выставляется студенту, если студент не выполнил предложенные задания и антропометрические исследования. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА Основная 1. Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. : учебник для вузов. – Пятигорск, 2003. – 720 с. 2. Государственная фармакопея. – Ч.2. – 11 издание. – М. : Медицина, 1990. – 400 с. 3. Фармацевтическая химия: учебное пособие / под редакцией А. П. Арзамасцева. – М. : ГЭОТАР – МЕД, 2004. – 640 с. Дополнительная 1. Регистр лекарственных средств России : Энциклопедия лекарств. – М. : РЛС, 2009. – Вып. 17. – 1440 с. Федеральный закон № 61-ФЗ от 12.04.2010 г. "Об обращении лекарственных средств"; 2. Приказ Министерства здравоохранения Российской Федерации от 4 марта 2003 г. N 80 "Об утверждении Отраслевого стандарта «Правила отпуска (реализации) лекарственных средств в аптечных организациях. Основные положения»; 93 3. Приказ Минздрава РФ №309 "Об утверждении инструкции по санитарному режиму аптечных организаций"; 4. Приказ Минздрава РФ от 4 марта 2003 г. N 80 "Об утверждении Отраслевого стандарта "Правила отпуска (реализации) лекарственных средств в аптечных организациях. Основные положения"; 5. Приказ Минздрава России от 16.07.1997 г № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках»; 6. Приказ Минздрава России от 16.10.1997 г № 305 «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках»; 7. Приказ МЗ РФ 23 августа 2010 г. N 706н «Об утверждении правил хранения лекарственных средств»; Информационное обеспечение: 1. www.studmedlib.ru – Консультант студента: электронная библиотека медицинского вуза. 94 Приложение Внутриаптечный анализ воды очищенной: Показатели качества, методики их определения Химизм, результаты анализа Определение прозрачности Определяют физико-химическим методом – нефелометрия в визуальном варианте. Определение CL частовстречающа примесь, является недопустимой. Определяют физико- химическим методом – нефелометрия в визуальном варианте. Методика анализа: Берем 2 пробирки одинакового стекла и диаметра. В 1ю пробирку наливаем 10 мл испытуемой воды и 0,5 мл HNO 3 Содержимое пробирки делим на 2 части. К одной части прибавляем 0,5 мл раствора AgNO 3 . Видимых различий не должно быть. CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 Определени 2 4 SO частовстречающа примесь, является недопустимой. Определяют физико- химическим методом – нефелометрия в визуальном варианте. Методика анализа: Берем 2 пробирки одинакового стекла и диаметра. В 1ю пробирку наливаем 10 мл испытуемой воды, 0,5 мл HCL. Содержимое пробирки делим на 2 части. К одной части прибавляем 1 мл BaCL 2 . Через 10 минут сравнивают растворы, видимых различий не должно быть. SO 4 2- + BaCL 2 BaSO 4 + 2CL - HCL Определени 2 Ca частовстречающа примесь, является недопустимой. Определяют физико- химическим методом – нефелометрия в визуальном варианте. Методика анализа: Берем 2 пробирки одинакового стекла и диаметра. В 1ю пробирку наливаем 10 мл испытуемой воды, 1 мл NH 4 CL,1 мл NH 4 OH. Содержимое пробирки делим на 2 части. К одной части прибавляем 1 мл оксалата аммония. Через 10 минут сравнивают растворы, видимых различий не должно быть. O O C C ONH 4 ONH 4 Ca 2 + O O C C O O Ca 2NH 4 - NH 4 CL,NH 4 OH 95 Определени 4 NH частовстречающа примесь, является допустимой Определяют физико-химическим методом – калориметрия в визуальном варианте. Методика анализа: К 10 мл воды прибавляют 0,2 мл реактива Неслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталона Б, разведённого водой до 10 мл и такого же количества реактива. Окраска не должна превышать эталон. 2 K 2 [Hg(I) 4 ] + NH 4 CL + 2 KOH [(NH) 2 Hg 2 I 2 ]I + 5 I - + 2 H 2 O Определени 2 CO частовстречающа примесь, является недопустимой. Методика анализа: 5 мл воды помещаем в пробирку с притертой пробкой, добавляем 5 мл CaOH, взбалтываем . Не должно быть мути в течение часа. CO 2 + Ca(OH) 2 CaCO 3 + H 2 O Определении восстанавливающих веществ Методика анализа: 100 мл воды доводят до кипения и прибавляют 1 мл 0,01 Н KMnO 4 и 2 мл разведённой H 2 SO 4 , кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраниться. 2KMnO 4 + 5H 2 O 2 + 3H 2 SO 4 K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 8H 2 O + 5O 2 Анализ нестойких препаратов: Перечень прописей внутриаптечной заготовки Методики используемые при проведении анализа KMnO 4 5% - 10000 Определение подлинности: 2KMnO 4 + 5H 2 O 2 + 3H 2 SO 4 K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 8H 2 O + 5O 2 Методика анализа: 5 мл раствора препарата переносим в пробирку, добавляем 1 мл H 2 SO 4 и 3 мл раствора H 2 O 2. Должно наблюдаться обесцвечивание раствора. Количественное определение: Метод Йодометрия Реакция лежащая в основе метода: 2KMnO 4 + 10KI + 8H 2 SO 4 6K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 8H 2 O + 5I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6 F экв = ММ/5= 31,606 1000 1 , 0 4 2 / экв KMnO I F Т = 0,003160 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 5г Х = 5/100=0,05г 96 1мл - Хг 2)Содержание л.в. в аликвоте. 0,05 - 100 мл Х = 0,005 Х - 10 мл 3) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,005 - 100% Х = 0,00015г Х - 3% От 0,00485 до 0,00515г 3)Расход титранта От 1.5 до 1,63 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки, перемешиваем. Аликвотную часть раствора 10 мл переносим в колбу с притёртой пробкой, добавляем 3 мл 0,1 Н раствора KI, 2 мл раствора H 2 SO 4 , колбу ставим на 10 минут в тёмном месте. Через 10 минут выделившийся I 2 оттитровываем 0,1 Н раствором Na 2 S 2 O 3 , индикатор крахмал. аликвоты лф мк T KMnO I V Q V V V Т Х 4 2 / = 10 1 10000 100 55 , 1 00316 , 0 =489,8 г Абсолютное отклонение – 10,2 Относительное отклонение - 500 100 2 , 10 = 2,45 Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. H 2 O 2 6% - 10000 Определение подлинности: 2KMnO 4 + 5H 2 O 2 + 3H 2 SO 4 K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 8H 2 O + 5O 2 Методика анализа: 3 мл раствора препарата переносим в пробирку, добавляем 1 мл H 2 SO 4 и 5 мл раствора KMnO 4. Должно наблюдаться обесцвечивание раствора. Количественное определение: Реакция лежащая в основе метода: 2KMnO 4 + 5H 2 O 2 + 3H 2 SO 4 K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 8H 2 O + 5O 2 F экв = ММ/2 =17,005 1000 1 , 0 2 2 4 / экв О Н KMnO F Т =0,001700 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 6г Х = 6/100=0,06г 1мл - Хг 2)Содержание л.в. в аликвоте. 97 0,06 - 100 мл Х = 0,003 Х - 5 мл 3) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,003 - 100% Х = 0,00009г Х - 3% От 0,00291 до 0,00309г 3)Расход титранта От 1.71 до 1,8 мл Методика анализа: 1 мл раствора препарата переносим в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки, перемешиваем. Аликвотную часть раствора 5 мл переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 капли разведенной H 2 SO 4 и титруем 0.1 Н раствором KMnO 4 до слабо-розовой окраски устойчивой в течении 30 секунд. аликвоты лф мк T O H KMnO V Q V V V Т Х 2 2 4 / = 5 1 10000 100 75 , 1 001700 , 0 = 595 г Абсолютное отклонение – 5 Относительное отклонение - 600 100 5 = 0,83 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Анализ внутриаптечной заготовки: Наименован ие препарата Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа. Микстура Павлова Состав: NaBr – 1,0 Кофеин- бензоат натрия – 0,5 Воды до 200мл Определение подлинности: Определение ионов Na + 2Na + + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O Na 2 [Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH 3 COOH и 1 каплю Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 . Образуется желтое окрашивание. Определение ионов Br - NaBr + AgNO 3 AgBr +NaNO 3 AgBr + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]Br + 2H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 2 – 3 капли HNO 3 и AgNO 3 . Образуется желтый осадок растворимый в растворе аммиака. Определение кофеин-бензоат натрия 98 C H 3 C H 3 CH 3 O O N N N N 2 H 2 O 2 , р HCL t° C O OH C H 3 C H 3 O O N N + O O C H 3 C H 3 O O N N + 2 O CH 3 C N H N H 2 O OH C H 3 C H 3 O O N N + H N H H + O O CH 3 CH 3 O O N N -2H 2 O N O H C H 3 C H 3 O O N N O CH 3 CH 3 O O N N N OH C H 3 C H 3 O O N N O CH 3 CH 3 O O N N NH 3 N ONH 4 C H 3 C H 3 O O N N O CH 3 CH 3 O O N N Методика анализа: В фарфоровую чашку помещаем 1 мл препарата, 10 капель HCl и 10 капель Н 2 О 2 и выпариваем на водяной бане досуха. Остаток смачиваем 1 – 2 каплями NH 4 OH. Образуется пурпурно-красное окрашивание. Количественное определение: Определение NaBr Метод аргентометрия, вариант Фаянса. Реакция лежащая в основе метода: NaBr + AgNO 3 AgBr +NaNO 3 F экв = ММ=102,89 1000 1 , 0 / 3 экв NaBr AgNO F Т = 0,010289 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,5 г Х = 0.5/100=0,005г 1мл - Х г 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,005 - 100% Х = 0,0003г Х - 6% От 0,0047 до 0,0053г 3)Расход титранта От 0,45 до 0,51 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора бромфеноловый синий, CH 3 COOH до жёлтой окраски индикатора и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до фиолетовой окраски индикатора. Q V V Т Х лф T NaBr AgNO / 3 = 1 200 48 , 0 010289 , 0 = 0,987 г Абсолютное отклонение – 0,013 Относительное отклонение - 1 100 013 , 0 = 1,3 % Допустимое отклонение 6% 99 Определение кофеин-бензоата натрия по бензоат иону. Метод ацидиметрия. Реакция лежащая в основе метода: COONa + HCL COOH + NaCL F экв = ММ=144,11 1000 1 , 0 / экв Na Бенз HCL F Т = 0,01441 1000 01 , 0 / экв Na Бенз HCL F Т = 0,001441 Пересчёт на титр по производному 100г кофеин-бензоат натрия - 60 г бензоат натрия Х - 0,01441 Х= 0,02401 0,1 Н раствор HCL Х= 0,002401 0,01 Н раствор HCL V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,25 г Х = 0,25/100=0,0025г 1мл - Х г 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0025 - 100% Х = 0,0002г Х - 8% От 0,0023 до 0,0027г 3)Расход титранта От 0,096 до 0,11 мл От 0,96 до 1,1 мл 0,01 Н раствора HCL |