Внутриаптечный контроль качества. Внутриаптечный контроль
 Скачать 1.32 Mb.
|
|
Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Фурацилин 1:5000 - 40000 мл Состав: Фурацилина 8 г NaCL 360 г Определение подлинности: O NH 2 C NH N CH O 2 N O + 2NaOH + H 2 O H O C O 2 N O + NH 3 + Na 2 CO 3 + N H 2 NH 2 Методика анализа: 2 - 3 мл препарата переносим в пробирку, добавляем 2 мл NaOH, нагреваем. Образуется оранжево-красное окрашивание и выделяется аммиак который можно обнаружить по запаху или изменению окраски влажной лакмусовой бумажки. Определение ионов Na + 2Na + + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O Na 2 [Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH 3 COOH и 1 каплю Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 . Образуется желтое окрашивание. Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: 109 O NH 2 C NH N CH O 2 N O + 2 I 2 + 5NaOH NaCL H O C O 2 N O + N 2 + NH 4 I + Na 2 CO + 3 NaI + 2 H 2 O I 2 + 2NaOH NaI + NaOI + H 2 O NaI + NaOI + H 2 SO 4 I 2 + Na 2 SO 4 + H 2 O I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 F экв = ММ/4 = 49,535 1000 1 , 0 / 2 экв фур I F Т = 0,004953 1000 01 , 0 / 2 экв фур I F Т = 0,0004953 V навески = 5 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,02г Х = 0.1/100=0,001г 5мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,001 - 100% Х = 0,00003г Х - 3% От 0,00097 до 0,00103 г 3)Расход титранта От 0,19 до 0,2 мл От 1,96 до 2,08 мл 0,01 Н раствор Методика анализа: 5 мл препарата переносим в колбу с притертой пробкой, прибавляем 0,5 мл раствора NaOH и 5 мл 0,01Н раствора I 2 , закрываем колбу и оставляем в тёмном месте на 10 минут. Через 10 минут прибавляем 2 мл раствора H 2 SO 4 , 2 – 3 капли раствора крахмала и титруем не прореагировавший I 2 0,01 раствором N 2 S 2 O 3 до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. 5 мл препарата переносим в колбу для титрования, прибавляем 5 мл 0,01 Н раствора I 2 , 2 – 3 капли раствора крахмала и сразу же титруем 0,01 Н раствором N 2 S 2 O 3 до светло-желтой окраски. опыт Испытуемый O S Na йопыт контрольны O S Na I V V V / / 4 3 2 3 2 2 2 Q V V V Т Х лф O S Na I фур I ) ( 3 2 2 2 / = 5 40000 ) 73 , 2 75 , 4 ( 0004953 , 0 = 8,004 Абсолютное отклонение – 0,15 Относительное отклонение - 4 , 9 100 15 , 0 = 1,59 % Допустимое отклонение 3% Определение NaCL Метод аргентометрия, вариант Мора. Реакция лежащая в основе метода: 110 NaCL + AgNO 3 AgCL +NaNO 3 AgNO 3 + KCrO 4 AgCrO 4 + KNO 3 F экв = ММ=58,44 1000 1 , 0 / 3 экв NaCL AgNO F Т = 0,005844 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,9г Х = 0.9/100=0,009г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,009 - 100% Х = 0,00027г Х - 3% От 0,00873 до 0,00927г 3)Расход титранта От 1,49 до 1,58 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1- 2 капли индикатора KCrO 4 и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T NaCL AgNO / 3 = 1 40000 54 , 1 005844 , 0 = 359,988 г Абсолютное отклонение – 0,012 Относительное отклонение - 360 100 012 , 0 = 0,003 % Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. KCL 3% - 1000мл Определение подлинности: Определение ионов К + 2 K + + Na 3 [CO(NO 2 ) 6 ] K 2 Na[CO(NO 2 ) 6 ] + 2 Na + Методика анализа: 3 - 4 капли раствора препарата помещаем в пробирку, прокаливаем, добавляем 2 капли CH 3 COOH кислоты и 1 каплю раствора Na 3 [Co(NO 2 )] 6 . Образуется желтый кристаллический осадок. Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: Метод аргентометрия, вариант Мора. 111 Реакция лежащая в основе метода: KCL + AgNO 3 AgCL + KNO 3 AgNO 3 + KCrO 4 AgCrO 4 + KNO 3 F экв = ММ=74,56 1000 1 , 0 / 3 экв KCL AgNO F Т = 0,007456 V навески = 0,5 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 3г Х = 1,5/100=0,015г 0,5мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,015 - 100% Х = 0,00045г Х - 3% От 0,01455 до 0,01545г 3)Расход титранта От 1,95 до 2,0 мл Методика анализа: 0,5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO 4 и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T KCL AgNO / 3 = 5 , 0 1000 98 , 1 007456 , 0 = 29,52 г Абсолютное отклонение – 0,48 Относительное отклонение - 30 100 48 , 0 = 1,6 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Новокаин 0,25% - 40000 мл Состав: Новокаина -100 г HCL - 120 мл Определение подлинности: Определение новокаина CH 3 CH 3 N CH 2 CH 2 O C N H 2 O HCL R H O C HCL -H 2 O R CH N CH 3 CH 3 N CH 2 CH 2 O C O Методика анализа: 1 каплю препарата наносим на полоску газетной бумаги и 1 каплю HCL. Образуется жёлтое окрашивание. Определение HCL Т.К. содержание кислоты хлористоводородной слишком мало, то её наличие устанавливаем по изменению окраски индикатора метилового красного с желтой на красную. Методика анализа: 112 1 каплю раствора препарата наносим на полоску газетной бумаги, подсушиваем и наносим 1 каплю кислоты хлористоводородной. Полоска бумаги окрашивается в желтый цвет. Количественное определение: Метод нитритометрия Реакция лежащая в основе метода: CH 3 CH 3 N CH 2 CH 2 O C N H 2 O HCL NaNO 2 NaCL + H 2 O HCL N CH 3 CH 3 N CH 2 CH 2 O C N + O CL - F экв = ММ = 236,31 1000 1 , 0 / 2 экв нов HNO F Т = 0,02363 1000 01 , 0 / 2 экв нов HNO F Т = 0,002363 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,25г Х = 0.25/100=0,0025г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0025 - 100% Х = 0,000075г Х - 3% От 0,002425 до 0,002575 г 3)Расход титранта От 0,1 до 0,11 мл От 1,02 до 1,09 мл 0,01 Н раствора NaOH Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 0,1 мл HCL разведенной, 0,2 г KBr, раствор охлаждаем до 5 – 10 и титруем 0,01 Н раствором NaNO 2 до голубоватой окраски. Индикатор Тропеолин 00 и метиленовый синий. Q V V Т Х лф T нов HNO / 2 = 1 40000 05 , 1 002363 , 0 = 99,24 г Абсолютное отклонение – 0,76 Относительное отклонение - 100 100 76 , 0 = 0,76 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Раствор Натрия гидрокарбоната 8,4% Состав: NaHCO 3 - 84 г Трилона Б - 0,2 Воды до 1000мл Определение подлинности: Определение ионов Na + 2Na + + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O Na 2 [Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH 3 COOH и 1 каплю Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 . Образуется желтое окрашивание. Определение НСО 3 113 NaHCO 3 + HCL NaCl + CO 2 + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 2 - 3 капли препарата, 1 каплю HCL. Наблюдается выделение пузырьков газа. Количественное определение: Реакция лежащая в основе метода: NaHCO 3 + HCL NaCl + CO 2 + H 2 O F экв = ММ= 84,01 1000 1 , 0 3 / экв NaHCO HCL F Т = 0,008401 V навески = 5мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 8,4г Х = 42/100=0,42г 5мл - Хг 2)Содержание л.в. в аликвоте. 0,42 - 100 мл Х = 0,0084 Х - 2 мл 3) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0084 - 100% Х = 0,000252г Х - 3% От 0,008148 до 0,008652г 4)Расход титранта От 0,97 до 1,0 мл Методика анализа: 5 мл препарата переносим в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки, перемешиваем. Аликвотную часть раствора 2 мл переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 – 3 капли индикатора метиловый красный и титруем 0,1 Н раствором кислоты хлористоводородной до красной окраски индикатора. аликвоты лф мк T NaHCO HCL V Q V V V Т Х 3 / = 2 5 1000 100 98 , 0 008401 , 0 =82,3 г Абсолютное отклонение – 1,7 Относительное отклонение - 84 100 7 , 1 = 2 % Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Кислота аминокапроновая 5% - 1000 мл Состав: Кислота аминокапроновая 50 г NaCL 9 г Определение подлинности: NH 2 COOH CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 O O O C C C H 2 O O OH O C CH C H O CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 C CO 2 + NH 3 114 O O O C C C O O H O C C H C H H H N - 2 H 2 O O H O N O C C C O C C C NH 3 H 4 NO O N O C C C O C C C Методика анализа: 2 мл раствора помещаем в пробирку, добавляем 1 каплю ф.ф. 2-3 капли NaOH и 5 – 6 капель нингидрина. Нагреваем. Раствор приобретает сине-фиолетовую окраску. Определение ионов Na + 2Na + + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O Na 2 [Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH 3 COOH и 1 каплю Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 . Образуется желтое окрашивание. Определение ионов CL - CL - + AgNO 3 HNO 3 AgCL + NO 3 AgCL + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]CL + H 2 O Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO 3 и1 каплю AgNO 3 . Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака. Количественное определение: Реакция лежащая в основе метода: NH 2 COOH CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 + NaOH NH 2 COONa CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 + H 2 O F экв = ММ= 131,2 1000 1 , 0 / экв я Амин NaOH F Т = 0,01312 V навески = 0,5мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 5г Х = 2,5/100=0,025г 115 0,5мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,025 - 100% Х = 0,00075г Х - 3% От 0,02425 до 0,02575г 3)Расход титранта От 1,85 до 1,96 мл Методика анализа: 0,5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 5 мл формальной смеси предварительно нейтрализованной по фенолфталеину, добавляем 1 каплю фенолфталеина и титруем 0,1 н раствором NaOH до малиновой окраски индикатора. Q V V Т Х лф T я Амин NaOH / = 5 , 0 1000 9 , 1 01312 , 0 = 49,856 г Абсолютное отклонение – 0,144 Относительное отклонение - 50 100 144 , 0 = 0,288 % Допустимое отклонение 3% Определение NaCL: Метод аргентометрия, вариант Мора. Реакция лежащая в основе метода: NaCL + AgNO 3 AgCL +NaNO 3 AgNO 3 + KCrO 4 AgCrO 4 + KNO 3 F экв = ММ=58,44 1000 1 , 0 / 3 экв NaCL AgNO F Т = 0,005844 V навески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,9г Х = 0.9/100=0,009г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,009 - 100% Х = 0,00027г Х - 3% От 0,00873 до 0,00927г 3)Расход титранта От 1,49 до 1,58 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1- 2 капли индикатора KCrO 4 и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до красной окраски индикатора. Q V V Т Х лф T NaCL AgNO / 3 = 1 1000 54 , 1 005844 , 0 = 8,9997 г Абсолютное отклонение – 0,0003 Относительное отклонение - 9 100 0003 , 0 = 0,003 % Допустимое отклонение 3% 116 Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Раствор димедрола 1% - 100мл Определение подлинности: CH 3 N CH 2 CH 2 O CH CH 3 HCL + H 2 SO 4 H H CH 3 N + CH 2 CH 2 O + CH CH 3 SO 4 2- Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 - 2 капли препарата, 1 каплю H 2 SO 4 . Образуется ярко желтое окрашивание переходящее в кирпично-красное. Количественное определение: Метод аргентометрия, вариант Фаянса. Реакция лежащая в основе метода: CH 3 N CH 2 CH 2 O CH CH 3 HCL + AgNO 3 CH 3 N CH 2 CH 2 O CH CH 3 HNO 3 + AgCL F экв = ММ = 291,82 1000 1 , 0 / 3 экв димедрол AgNO F Т = 0,02918 V навески = 2 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 1г Х = 2/100=0,02г 2мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,02 - 100% Х = 0,0012г Х - 6% От 0,0188 до 0,0212 г 3)Расход титранта От 0,64 до 0,72 мл Методика анализа: 2 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1- 2 капли индикатора бромфеноловый синий, по каплям CH 3 COOH до жёлтой окраски индикатора и титруем 0,1 Н раствором AgNO 3 до фиолетовой окраски индикатора. Q V V Т Х лф T димедрол AgNO / 3 = 2 100 68 , 0 02918 , 0 = 0,99 г Абсолютное отклонение – 0,01 Относительное отклонение - 1 100 01 , 0 = 1 % Допустимое отклонение 6% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. Кислота никотиновая 1% - 500мл Определение подлинности: |