Билет 1. Вопрос Ингалипт

• Название: Билет 1. Вопрос Ингалипт
• Анкор: Bilety_GAK_otvety.doc
• Дата: 24.04.2017
• Размер: 11.63 Mb.
• Имя файла: Bilety_GAK_otvety.doc
• Тип: Документы; #4432
• страница: 53 из 60

Качественная реакция. Водный отвар (1 : 10) с 5 каплями 1 % раствора квасцов желез о аммонийных дает зеленовато-черное окрашивание, постепенно переходящее в черно-синее (дубильные вещества).

Колич.опред. Колориметрические методы. Связаны со способностью дубильных веществ давать окрашенные растворы с кислотами фосфорномолибденовой или фосфорновольфрамовой в присутствии натрия карбоната.

Титриметрические методы. В ГФ XI включена перманганатометрическая методика Левенталя-Нейбауе-ра в модификации Курсанова, основанная на окислении фенольных ОН-групп калия перманганатом в присутствии индигосулъфокислоты, которая является регулятором и индикатором реакции. Титрование ведут медленно, при сильном разбавлении экстракта, до появления золотисто-желтого окрашивания.

Заготовка, первичная обработка и сушка. Заготовку сырья проводят в фазу цветения, поскольку осенью и весной лапчатка незаметна среди других растений. Корневиша, располагающиеся обычно на глубине 5-10 см, выкапывают лопатами или копалками, освобождают от дерна и отряхивают. Затем отрезают стебли и корни, моют в холодной воде. Сплошная заготовка корневищ лапчатки недопустима. На каждые 1-2 м оставляют один цветущий или плодоносящий экземпляр для размножения. Пвторные заготовки на одной и той же заросли возможны через 6-7 лет. Сушат корневища на открытом воздухе на плотной ткани или в хорошо проветриваемых помещениях, рассыпав тонким слоем на стеллажах. В

199сушилках — при температуре не выше 60 °С.

Хранение. На складах сырье хранится на подтоварниках в сухом, хорошо проветриваемом помещении, в мешках, массой нетто не более 30 кг. Срок годности 4 года.

Использование. Применяют как вяжущее и противовоспалительное средство внутрь при заболеваниях желудочно-кишечного тракта (при поносах); наружно в виде полосканий и для смазывания ротовой полости при воспалительных процессах (стоматиты, гингивиты). Лекарственная форма — отвар (10 : 200) при диарее лейкорее, при подагре. При геморрое используют в виде примочек и ванн Аналогично применяют брикеты корневищ лапчатки.

Вопрос 3.

Nicotinic acid — кислота никотиновая



пиридинкарбоновая-3 кислота

Белый кристаллический порошок. Т.пл. 234—238 °С

умеренно растворима в воде, мало — в этаноле, В эфире и хлороформе практически нерастворима

Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия атома азота в пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома водорода в карбоксильной группе (кислотные свойства).

В УФ-области кислота никотиновая имеет максимумы поглощения в 0.1н NaOH при 258, 264, 270 нм, минимум поглощения при 240 нм.

Определение подлинности.

1. Р-ция разложения. Образуется пиридин, который легко обнаружить по характерному запаху.



никотиновая пиридин

2. Кислота никотиновая ввиду кислотных свойств ее растворов образует окрашенные нерастворимые соли, например, с ионами меди (II) — осадок синего цвета (никотинат меди). В качестве реактива ФС рекомендует ацетат меди:



3. Р-ция обраглутаконового глутаконового альдегида желтого цвета с последующей конденсацией с аромати.аминами.Тиоцианат брома получают при добавлении к бромной воде тиоцианата аммония до обесцвечивания:

Br₂ + NH₄NCS - . BrNCS + NH₄Br

В присутствии тиоцианата брома при нагревании в щелочной среде происходит размыкание пиридиниевого цикла:



При последующем добавлении первичных ароматических аминов (анилин, прокаин сульфацил-натрий) происходит их конденсация с образовавшимся глутаконовым альдегидов и получаются шиффоеы основания, окрашенные в желтый, оранжевый или красный цвет:



глутаконовый шиффово основание

альдегид

При испытании на чистоту устанавливают допустимое содержание примесей исходных продуктов синтеза или разложения. В кислоте никотиновой с помощью эталона №66 (ГФ XI, в.1. с. 194) устанавливают допустимое содержание 2,6- и 2,5-пиридиндикарбоновых кислот. Методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254

Количественное определение: ; *

1. Метод кислотно-основного титрования.



Кислоту никотиновую можно определить иодометрически после осаждения никотината меди:



2CuSO4 -I- 4KI - Cn₂b + h + 2K2SO4

1₂ + 2Na₂S₂O₃------> 2Nal + Na₂S4O₆

Хранят кислоту никотиновую в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом, защищенном от света месте.Кислоту никотиновую применяют как витаминный препарат. Она являются специфическими противопеллагрическим средством, а также обладают сосудорасширяющим действием. Назначают при пеллагре внутрь по ОД г на прием, при других заболеваниях и для профилактических целей — по 0,015-0,05 г.

Вопрос 4. Рецепт выписан верно.

Бифидумбактерин нуждается в защите от воздействия повышенной температуры Лрепараты хранят раздельно по наименованиям, сериям, с учетом срока их годности. Температура хранения указана в инструкции.

Срок действия рецепта - 2 мес. Рецепт отдается больному с указание на обороте количества отпущенного препарата и даты отпуска и не хранится в аптеке. По истечении срока действия рецепт гасится штампом «Рецепт не действителен».

Способ применения ЛС обозначается на русском или русском и национальном языках с указанием дозы, частоты, времени приема и его длительности.

Данное лекарство можно рекламировать. Рекламные средства см. билет№ 30.

У[Д_Билет 34. Вопрос 1. /

Folia Plctntaginismajoris - листья подорожника большого {Plantaginismajorisfolium — подорожника большого лист Подорожника большого (PlantagomajorL.) из сем подорожниковых (Plantaginaceae):

Химический состав. Листья подорожника большого содержат полисахариды, в том числе слизи (до . 11 %), иридоидные гликозиды (аукубин, каталпол), горькие вещества, каротиноиды,кис лоту аскорбиновую, холин.



Качественные реакции. К 10 мл полученного извлечения прибавляют 30 мл 95 % спирта и перемешивают; появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды).

Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в колбу вместимостью 50 мл раствором натра едкого (0,1 моль/л). К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,25 мл 0,5 % раствора карбазола и 5 млконцентриованной серной кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин; появляется красно-фиолетовое окрашивание (галактуроновая кислота).

Полисахариды определяют гравиметрически.

Цельные листья, широкояйцевидные или широкоэллиптические, цельнокрайные или слегка зубчатые, с 3-9 продольными дугообразно расходящимися жилками. В местах обрыва черешков видны нитевидные остатки жилок. Длина листьев с черешком до 24 см, ширина 3-13 см. Цвет зеленый или буровато-зеленый. Запах слабый. Вкус водного извлечения слабо­горьковатый.

Измельченное сырье — смесь кусочков листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм.

Микроскопия. Диагностическое значение имеют волоски трех типов: простые, многоклеточные, тонкостенные с расширенной базальной клеткой; головчатые с одноклеточной ножкой и удлиненной двухклеточной головкой; головчатые с многоклеточной ножкой, округлой или удлиненной одноклеточной головкой. Клетки эпидермиса верхней стороны листа многоугольные с прямыми стенками, нижней — слабоизвилистые. В местах прикрепления волосков клетки эпидермиса образуют розетку. Устьица аномоцитные на обеих сторонах листа.

Хранение. Хранят высушенное сырье в сухих хорошо проветриваемых помещениях, на стеллажах. Срок годности 3 года.

Использование. Сухие измельченные листья употребляют в форме настоя в качестве противовоспалительного и отхаркивающего средства при бронхитах, коклюше, астме и других заболеваниях органов дыхания. Жом листьев подорожника большого сухой (ТУ 64-4-88-92) используют для получения препарата «Плантаглюцид», применяемого для лечения хронического гипацидного гастрита и язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки с нормальной и пониженной кислотностью.

Листья подорожника большого (свежие) используют для получения соока, который в смеси 1:1с соком свежей травы подорожника блошного служит для производства препарата «Сок подорожника», который применяют при анацидных гастритах и хронических колитах.

Вопрос 2. Соки растений (Succi plantarum)

Технология соков из ряда растений.

1. Измельчение сырья.

2. Прессование

3. Получение сока

4. Стабилизация этанолом

5. Очистка

6. Стандартизация

7. Упаковка и маркировка3. Свежесобранное растительное сырье измельчают и полученную кашицу прессуют под высоким давлением на гидравлических прессах Если сырье бедно соком, то до прессования его мацерируют этанолом. К отжатому соку немедленно добавляют этанол, обычно на 85 частей сока 15 частей 95 % этанола. Для некоторых препаратов его количество увеличивают до 20—40 частей. В качестве стабилизаторов используют хлорбутанолгидрат или натрия метабисульфит. Очищают соки отстаиванием при температуре не выше 8 °С и последующим фильтрованием. Иногда применяют термическую обработку, в основном для соков, богатых ферментами, пектиновыми, белковыми, слизистыми веществами. Сок быстро нагревают до температуры не выше 80 °С, выдерживают в этом режиме 30 мин и быстро охлаждают в проточной воде. Стандартизируют по содержанию действующих веществ и концентрации этанола.

Сок подорожника (Succus Plantaginis) —это смесь сока из свежих листьев подорожника большого (Plantago major L.) и сока из травы подорожника блошного (Plantago psyllium L.).

Сок подорожника большого получают прессованием измельченных листьев, его выход достигает 60— 62 % от массы взятого сырья (при влажности 80— 85%). Жом вторично измельчают на волчках и отжимают на прессе. При вторичном прессовании выход сока около 10%. К отжатому соку немедленно при перемешивании добавляют 25 % этанола, что обеспечивает необходимое содержание его в конечной смеси в количестве 20 %, отстаивают в течение 3 сут и фильтруют через вакуумный фильтр «Грибок», добавляют натрия метабисульфит 0,15%.

Трава подорожника блошного содержит меньше влаги и выход сока при прессовании невелик. Поэтому действующие вещества экстрагируют методом мацерации. Свежую траву дважды измельчают на волчках (эмалированной мясорубке) и немедленно заливают этанолом и водой в соотношении: 7 кг — 21 л — 14 л соответственно. Экстрагент сливают, а массу дважды отпрессовывают. Жом заливают водой дистиллированной в соотношении 21 для извлечения этанола и оставшихся в сырье экстрактивных веществ, уплотняют и оставляют на ночь. На второй день водный мацерат отпрессовывают и присоединяют его к этанольному, определяют содержание этанола и, если необходимо, вносят его дополнительное количество до концентрации 20%. Фильтруют через фильтр «Грибок», добавляют 0,15% натрия метабисульфита.

Соки подорожников большого и блошного смешивают в равных соотношениях (1:1), отстаивают 7 сут и фильтруют. Эта жидкость красно-бурого цвета, кислого вкуса, ароматического запаха. Выпускают во флаконах по 250 мл, хранят в темном, прохладном месте. Применяют при анацидных гастритах и хронических колитах.

Приготовление порошков.

Расчеты:

Барбамила 0,075* 10-0,75

Теобромина 0,25*10=2.5

Папаверина гидрохлорида 0.03 *10=0.3Мо6щ=3.55-М1=0.35 '

Технология. Соотношение ингредиентов 3 3:8:1.

При изготовлении сложных порошков стадии измельчения и смешивания совпадают.

Стадии 1 и 2 — измельчение _и смешивание. В ступке № 4 растирают 2.5г теобромина (прописан в большем количестве), измельчают, затирая поры ступки, отсыпают его из ступки на капсулу, оставив небольшое количество (примерно 0,75), добавляют 0.75 г барбамила (сильнодействующее в-во ПККН), измельчают, затем добавляют 0.3 г папаверина гидрохлорида(Список Б) измельчают, добавляют остаток теобромина, тщательно смешивают до однородности. При надавливании пестиком на порошок отдельные видимые частицы не должны наблюдаться, порошок сьщучий.

Стадия 3 — дозирование. С помощью ручных весов и капсулоторки развешивают общую массу порошка на дозы массой по 0,35 г числом 10. помещая на вощеные капсулы.

Стадия 4— упаковка. Завертывают каждую дозу порошка в вощеную капсулу, капсулы складывают по 3 и помещают в картонную коробку, опечатывают.

Дата ППК

Thebromini 2,5

Barbamili 0,75

Papaverinihydro_chloridg_03 m общ.= 3.55 г, развеска 0.35 Подписи.

Стадия 5 — оформление. На коробки наклеивают этикетку «Внутреннее» с надписью «Порошки», с указанием номера рецепта, аптеки, фамилии, инициалов больного, способа применения, даты изготовления (число, месяц, год), цены; предупредительную этикетку «Сохранять в темном месте». Ассистент подписывает паспорт, расписывается на корешке квитанции, прикрепленном к рецепту.

Срок хранения: 10 дней в сейфе.

Вопрос 3.

В основе химической структуры указанных лекарств лежит бициклическая система пурина, существующая в виде 2 изомеров:





3,7-Диметилксантин.

Белый кристаллический порошок без запаха. Очень мало растворим в воде, мало растворим в спирте, эфире, хлороформе, легко растворим в разведенных щелочах и кислотах. Лекарственная форма: таблетки. Спазмолитик и диуретик ТеосЬиллин - Theonhvllinum.



1,3-Диметилксантин.

Белый кристаллический порошок без запаха. Мало растворим в поде, спирте, эфире и хлороформе. Легко растворим в горячей воде и горячем спирте, растворим в растворах кислот и щелочей. Лекарственные формы: порошок, суппозитории.

Спазмолитик и диуретик

Идентифицировать производные ксантина можно по ИК-спектрам поглощения в области 4000-400 см"¹.

Подлинность производных ксантина устанавливают УФ-спектрофотометрическим

методом. УФ-спектр раствора препаратов в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в

области 250-300 нм имеет максимум светопоглоидения при 273 нм. Кислотно-основные

свойства

Пурин — ароматическая система с сильной делокализацией п-электронов, которые играют большую роль в образовании различных молекулярных комплексов. Он обладает электронодонорными свойствами и представляет собой растворимое в воде слабое основание (рК_а= 2,4), образующее с кислотами непрочные соли. В то же время благодаря наличию подвижного атома водорода в NH-группе пурин проявляет слабые кислотные свойства (рК_а = 8,9) и образует соли с металлами.

Теобромин и теофиллин являются амфотерными соединениями. Их основные свойства обусловлены наличием неподеленной пары электронов атома азота в 9-м положении. Кислотные свойства теобромина (рКа= 9,9) связаны с подвижностью атома водорода имидной группы, а теофиллина (рК_а= 8,8) — с подвижностью атома водорода при гетероатоме азота в 7-м положении. Кислотные свойства у теофиллина выражены сильнее,'• чем у теобромина. Это связано с тем, что теобромин в растворах щелочей образует только/-.: ^ лактимнуго'форму, а теофиллин — мезомерно стабилизированный анион: ■ Л



; Обладая более выраженными, чем у теобромина, кислотными свойствами, теофиллин растворяется не только в щелочах, но и в растворе аммиака:



* Лактамная форма Мезомерно стабилизированный анион (лактимная форма)

5.3. Испытание на подлинность и чистоту.

Для испытания на подлинность производных ксантина используют реакции окисления, осаждения, комплексообразования.

За счет кислотных свойств теофиллин и теобромин образуют растворимые соли не только со щелочами, но и с органическими основаниями. С солями тяжелых металлов (Ag⁺, Co²⁺, Си²⁺) получаются нерастворимые соединения.

В качестве реактива, позволяющего отличать друг от друга теофиллин и теобромин, используют раствор хлорида кобальта. Теобромин образует осадок серовато-голубого цвета, который выпадает после появления быстро исчезающего фиолетового окрашивания:



. Теофиллин в тех же условиях образует белый с розоватым оттенком осадок:

Подлинность теофиллина, теобромина можно также установить по образованию из растворов их натриевых солей характерных осадков солей серебра.

Соль теобромината серебра при нагревании на водяной бане до 60°С образует коричневую желатинообтэазную массу.



Серебряная соль теофиллина представляет полупрозрачный студенистый осадок, разжижающийся при нагревании и вновь застывающий при охлаждении:



Мурексидная проба {общегрупповая реакция)

Реакция основана на окислительно-гидролитическом разложении веществ группы ксантина до производных пиримидина, в которых 1 или 2 аминогруппы конденсируются друг с другом до образования пурпурной кислоты, имеющей в виде аммонийной соли красно-фиолетовое окрашивание. Для проведения реакции препарат нагревают на водяной бане до полного упаривания с окислителем (Н₂О₂, Br₂, HNCb) в кислой среде. Затем добавляют раствор аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

Химизм (на примере мочевой кислоты):

шурексид ^аммонийная соль пурпуровой кислоты;

Для мочевой кислоты нагревание производят с кислотой азотной концентрированной, которая окислительно разлагает вещество до аллокеана и 5-аминобарбитуровой кислоты. Затем продукт окисления (как карбонильное соединение) конденсируется с продуктом гидролиза до пурпурной кислоты, которая в присутствии аммиака переходит в мезостабилизированный анион, назывемый мурексидом.